Laporan Kadar Air Daun Pacar Air

LAPORAN PRAKTIKUM

BAHAN ALAM FARMASI

“Parameter Non Spesifik (Kadar Air)

Daun Pacar Air (Impatiens balsamina L.)”

A.      Tanggal Praktikum : 30 Oktober 2017

B.       Tujuan Praktikum  

1. Untuk mengetahui kadar air dalam serbuk simplisia Daun pacar air

2. Untuk mengetahui bagaimana cara penentuan kadar air serbuk simplisia Daun   pacar air

C.      Dasar Teori

Air adalah pelarut yang kuat, melarutkan banyak jenis zat kimia. Zat-zat yang bercampur dan larut dengan baik dalam air (misalnya garam-garam) disebut sebagai zat-zat “hidrofilik” (pencinta air), dan zat-zat yang tidak mudah tercampur dengan air (misalnya lemak dan minyak), disebut sebagai zat-zat “hidrofobik” (takut-air). Kelarutan suatu zat dalam air ditentukan oleh dapat tidaknya zat tersebut menandingi kekuatan gaya tarik-menarik listrik (gaya intermolekul dipol-dipol) antara molekul-molekul air. Jika suatu zat tidak mampu menandingi gaya tarik-menarik antar molekul air, molekul-molekul zat tersebut tidak larut dan akan mengendap dalam air (Syarief, 1993).

Air ada yang berbentuk bebas, ada pula yang terikat baik didalam matriks bahan maupun didalam jaringannya. Air yang berbentuk bebas sangat mudah menguap karena biasanya terdapat pada permukaan bahan pangan. Kadar air perlu diukur untuk menentukan umur simpan suatu bahan pangan. Kadar air adalah persentase kandungan air suatu bahan yang dapat dinyatakan berdasarkan berat basah (wet basis) atau berdasarkan berat kering (dry basis). Kadar air berat basah mempunyai batas maksimum teoritis sebesar 100 %, sedangkan kadar air berdasarkan berat kering dapat lebih dari 100 % (Syarief, 1993).

Kadar air merupakan hasil dari pengukuran jumlah total air yang terkandung dalam bahan pangan, termasuk simplisia dengan tanpa memperhatikan kondisi atau derajat keterikatan air. Penentuan kadar air ini merupakan salah satu parameter non spesifik dari proses standarisasi suatu simplisia, dengan tujuan untuk memberikan batasan maksimal atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan. Kandungan air dalam suatu bahan yaitu simplisia dapat menjadi factor penentu kualitas dari simplisia itu sendiri, terutama kestabilannya selama penyimpanan (Winarno, 1997).

Penentuan kadar air dapat ditentukan dengan berbagai cara yaitu dengan metode thermogravimetri, thermovolumetri dan metode khemis. Salahsatu cara yang paling sering digunakan adalah dengan metode destilasi atau thermovolumetri. Metode ini dilakukan dengan menguapkan air dari dalam bahan dengan menggunakan suatu pembawa atau pelarut cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat bercampur dengan air serta memiliki BJ yang lebih rendah (Winarno, 1997).

Penentuan kadar air untuk berbagai bahan/simplisia berbeda-beda metodenya tergantung pada sifat bahan. Misalnya:

1.              Untuk bahan yang tidak tahan panas, berkadar gula tinggi, berminyak dan lain-lain penentuan kadar air dapat dilakukan dengan menggunakan oven vakum dengan suhu rendah.

2.              Untuk bahan yang mempunyai kadar air tinggi dan mengandung senyawa volatil (mudah menguap) penentuan kadar air dilakukan dengan cara destilasi dengan pelarut tertentu yang berat jenisnya lebih rendah dari pada berat jenis air. Untuk bahan cair yang berkadar gula tinggi, penentuan kadar air dapat dilakukan dengan menggunakan reflaktometer,dsb (Winarno, 1997).

D.           Alat dan Bahan

Alat

Seperangkat Alat Destilasi	Erlenmeyer	Gelas Ukur
Gelas Kimia	Hotplate	Batu Didih

Bahan

-          Toluen

-          Air

-          Serbuk simplisia daun pacar air (Impatiens balsamina L.)

E.            Prosedur Kerja

a. Penjenuhan Toluen dengan Air

   b. Penetapan Kadar Air

F.       Data Hasil Pengamatan

Bobot sampel	Volume Awal (V1)	Volume Akhir (V2)
20 gram	2 mL	3,8 mL

Perlakuan	Dokumentasi
-            Menyiapkan alat -            Proses destilasi
Volume awal Sebanyak 2 mL
Volume akhir. Kadar air yang didapat dari simplisia sebanyak 3,8 mL

G.      Pembahasan

Kadar air dalam suatu simplisia perlu diperhatikan, karena kandungan air yang tinggi akan menginisiasi pertumbuhan mikroba, jamur, reaksi pembusukan serta reaksi enzimatis yang pada akhirnya diikuti reaksi hidrolisis terhadap senyawa kimia dalam simplisia yang kemungkinan bisa berakibat toksik. Oleh karena itu simplisia perlu distandardisasi salah satunya dengan penetapan kadar air yang bertujuan untuk mengukur kadar air dalam simplisia sehingga dapat terjamin keamanan, kualitas dan khasiat simplisia yang diperoleh.

Penetapan kadar air terdiri dari tiga metode, yaitu dengan titrasi Karl Fischer, Gravimetri, dan distilasi azeotrop, yang bertujuan memberikan batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan, dimana nilai maksimal atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurnian dan kontaminasi. Diantara ketiga metode tersebut distilasi azeotrop merupakan metode yang paling sering digunakan karena mudah dilakukan dan lebih akurat dibanding metode lain. Metode destilasi digunakan untuk menetapkan kadar air bahan pangan yang mudah menguap, memiliki kandungan air tinggi, dan mudah teroksidasi.

Dalam praktikum ini simplisia yang diuji adalah Daun Pacar Air (Impatiens Balsamina. L) Pacar air mengandung zat-zat kimia aktif seperti pada bunga yang mengandung anthocyanins, cyanidin, delphinidin, pelargonidin, malvidin, kaempherol, quercetin. Sementara biji mengandung saponin dan kandungan minyak seperti γ-spinasterol, β-ergosterol, balsaminasterol, parianaric acid, quercetin, nephthaquinon, minyak terbang, dan turunan kaempherol. Minyak atsiri adalah senyawa yang mudah menguap pada suhu kamar. Sehingga dalam penetapan kadar air lebih tepat menggunakan metode Destilasi azeotrop dimana pada distilat yang dihasilkan minyak atsiri yang menguap tidak akan bercampur dengan air disebabkan memiliki kepolaran tang berbeda. Sedangkan jika dilakukan metode lain seperti gravimetri, minyak atsiri dan air akan sama-sama menguap sehingga disaat pengukuran kadar air hasilnya akan lebih besar dari kadar air sebenarnya.

Prinsip dari metode distilasi azeotrop adalah penggabungan dua buah pelarut yang memiliki titik didih serta kepolaran yang berbeda dengan air dimana saat proses distilasi kedua pelarut akan menguap pada suhu yang sama yaitu diatas atau dibawah titik didih kedua pelarut tersebut yang disebut pada titik azeotrop. Oleh karena itu, syarat pelarut yang digunakan dalam distilasi azeotrop adalah:

-        Memiliki titik didih yang berbeda dengan air

-        Memiliki berat jenis yang berbeda dengan air, dan

-        Memiliki kepolaran yang berbeda dengan air.

Mekanisme kerja dari percobaan ini mula-mula simplisia Daun pacar air dihaluskan. Hal ini bertujuan agar kadar air yang dihasilkan lebih akurat. Semakin kecil ukuran bahan yang akan didestilasi jumlah rendemen air yang dihasilkan semakin banyak. Sebanyak 20 gram simplisia tersebut dimasukan ke dalam labu bundar. Kemudian ditambahkan toluen yang telah dijenuhkan dengan air. Toluen merupakan senyawa anhidrat yang dapat menyerap air, sehingga ketika toluen belum jenuh dengan air, toluen akan menyerap air yang dikandung simplisia. Hal ini yang akan menghasilkan kadar air palsu dalam distilasi azeotrop, dan hasilnya akan lebih kecil dari kadar air sebenarnya.

Proses penjenuhan simplisia terdapat dua metode, yaitu metode yang telah ditetapkan oleh WHO dan metode yang terdapat dalam farmakope. Dalam percobaan ini dilakukan penjenuhan dengan metode yang ditetapkan WHO yaitu dengan menggunakan corong pisah karena prosesnya yang lebih mudah dilakukan dibanding metode yang ditetapkan farmakope yaitu menggunakan distilasi. Penjenuhan dilakukan dengan cara menambahkan 2 ml air ke dalam 200 ml dalam corong pisah, kemudian digojog. Lalu didiamkan beberapa saat agar terbentuk 2 lapisan cairan yang stabil. Kemudian air dan toluene akan terpisah.

Selanjutnya dimasukan batu didih ke dalam campuran simplisia dan toluen, hal ini bertujuan untuk mencegah terjadinya bumping atau letupan pada saat proses pemanasan. Sampel dalam labu didih dilakukan pemanasan, proses pemanasan sampel yang telah dicampurkan dengan pelarut bertujuan untuk menguapkan pelarut bersama-sama dengan air. Teluena sebagai pelarut merupakan senyawa non polar, sedangkan air adalah senyawa polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapat tercampur. Hal ini disebabkan karena ketika dipanaskan, toluena menjadi tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan rangkap dan membentuk ikatan hidrogen dengan air. Tentu dalam hal ini teluena mengalami peningkataan kepolaran dan dapat bercampur dengan air.

Proses penguapan kedua campuran pelarut akan melewati kondensor dan mengalami kondensasi akibat adanya aliran air dari kran. Aliran air dalam alat destilasi harus dari bawah keatas. Hal ini dilakukan karena jika aliran dari atas ke bawah akan dipengaruhi oleh gravitasi sehingga aliran lebih cepat dan akan mempengaruhi proses kondensasi yang akhirnya proses pengembunan tidak maksimal. Jika aliran tidak dipengaruhi gravitasi, aliran air lebih lambat dan bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang dihasilkan lebih sempurna.

Selanjutnya uap dari campuran pelarut akan mengembun dan masuk ke tabung aufhauser yang berskala. Pada suhu dingin air dan toluen dalam tabung aufhauser akan kembali terpisah karena kedua pelarut tersebut memiliki kepolaran dan berat jenis yang berbeda. Air akan menempati posisi dibagian bawah toluen. Karena air memiliki BJ yang lebih besar yaitu 1 kg/L dibanding toluen yaitu 0,87 kg/L.  Proses penyulingan berlangsung selama 2 jam dan pemanasan dihentikan setelah diperkirakan air telah berhenti menetes. Kemudian didiamkan selam 5 menit untuk menyempurnakan pemisahan.

Tabung aufhauser pada distilasi azeotrop memiliki skala volume sehingga volume air yang dihasilkan langsung dapat diketahui. Dari pengamatan yang dilakukan, diperoleh volume air sebanyak 1,8 mL.. Kadar air dalam 20 gram dapat diketahui sebesar 9%. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa simplisia yang digunakan telah memenuhi standar simplisia yang baik. Karena kadar air dalam suatu simplisia tidak boleh lebih dari 10%.

Dari hasil pengamatan, toluen yang ditampung dalam gelas berskala menjadi keruh, hal ini disebabkan toluen bercampur dengan vaselin yang dioleskan pada sambungan-sambungan alat destilasi.

H.      Kesimpulan

-          Kadar air ialah jumlah air yang terkandung dalam suatu bahan yang dinyatakan dalam satuan persen atau perbedaan antara berat bahan sebelum dan sesudah dilakukan pemanasan.

-          Penetapan kadar air bertujuan untuk mengetahui kadar air dalam suatu simplisia, dimana simplisia yang baik mengandung kadar air tidak lebih dari 10%.

-          Penetapan kadar air untuk simplisia yang mengandung minyak atsiri digunakan metode distilasi azeotrop.

-          Toluen merupakan senyawa anhidrat yang harus dilakukan penjenuhan, hal ini bertujuan untuk menghindari terjadinya kadar air palsu.

-          Kadar air simplisia kuit kayu manis dengan metode destilasi azeotrop adalah 9 %

I.         Daftar Pustaka

Sudarmadji, Slamet, H. Bambang, Suhardi. 2003. Analisa Bahan Makanan     dan Pertanian. Yogyakarta : Liberty.

Syarief, R dan Halid Hariyadi. 1993. Teknologi Penyimpanan Pangan. Jakarta : Arcan.