LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II
ANALGETIK-ANTIPIRETIK
(Penentuan Kadar Asam Mefenamat dalam Sediaan Serbuk)
PRORGAM STUDI S1 FARMASI
STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2017
A. Nomer Sampel : 7C
B. Tujuan
Praktikum
1.
Untuk mengisolasi
Asam mefenamat dari sampel 7C dengan bentuk sampel berupa serbuk.
2.
Untuk menetapkan kadarAsam
mefenamat dari sampel 7Cdengan menggunakan metode
titrasi asam basa tidak langsung.
C. Metode
Analisis
Metode analisis yang digunakan
untuk menentukan kadar asam mefenamat dari bentuk sediaan berupa serbuk adalah metode titrasi asam basa tidak langsung, karena
asam mefenamat bersifat asam lemah dan mudah terhidrolisis sehingga dilakukan
titrasi asam-basa tidak langsung dengan menambahkan HCl berlebih yang nantinya
kelebihan HCl akan dititrasi dengan larutan baku sekunder NaOH.
D. Prinsip
Percobaan
Titrasi asam basa melibatkan
asam maupun basa sebagai titer atau titran.Titrasi asam basa didasarkan atas
reaksi pembentukan garam yang bersifat asam atau basa yang tergantung dari sifat
senyawa yang membentuknya (kuat atau lemah).Penentuan kadar asam mefenamat dari
sampel 7C dilakukan dengan metode titrasi asam basa tidak langsung. Analit asam
mefenamat yang larut dalam alkali hidroksida (NaOH) akan membentuk garam dan
dengan penambahan indikator pp sebagai indikor untuk mengetahui titik ekuivalen
akan terbentuk warna merah muda yang menandakan titik akhir titrasi. Kemudian dilakukan
penambahan HCl (yang sudah dibakukan) berlebih untuk mengetahui volume NaOH
yang bereaksi dengan sampel yang ditandai dengan warna merah muda yang
terbentuk akan hilang, dan untuk mengetahui kelebihan HCl atau volume HCl yang
tidak bereaksi dengan sampel maka selanjutnya dititrasi dengan NaOH (yang sudah
dibakukan) sampai terbentuk warna merah muda kembali yang menandakan titik
akhir titrasi. mGrek HCl ekuivalen dengan mGrek NaOH dan mGreak NaOH ekuivalen
dengan mGrek sampel.
E. Dasar Teori
Analisis kuantitatif adalah
analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam
sampel. Ilmu kimia farmasi analisis kuantitatif dapat didefinisikan sebagai
penerapan berbagai metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk
melakukan analisis secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang
digunakan dalam farmasi, obat dalam jaringan tubuh, dan sebagainya (Gandjar dan
Rohman, 2007).
Dalam banyak hal, sediaan obat
atau sampel secara umum tidak dapat dianalisis secara langsung. Maka
dilakukanlah sebuah sampling atau langkah pembersihan sampel dari pengotor yang
akan mengganggu analisis lebih lanjut. Selain itu, proses sampling juga sangat
mempengaruhi tingkat kepercayaan terhadap data hasil analisis (Gandjar, dan
Rohman 2007).
Serbuk adalah campuran kering bahan obat
atau zat kimia yang dihaluskan, ditujukan untuk pemakaian oral atau untuk
pemakaian luar. Karena mempunyai luas permukaan yang luas, serbuk lebih mudah
terdispersi dan lebih larut daripada bentuk sediaan yang dipadatkan (DepKes RI,
2014). Sediaan obat dalam bentuk serbuk dapat ditentukan kadar zat aktifnya
menggunakan metode titrasi, seperti contoh asam
mefenamat. Asam mefenamat atau asam 2-[(2,3-dimetilfenil)amino]-benzoat dan
asam flufenamat atau asam 2-[[(3-trifluorometil)fenil]amino]-benzoat, serta
asam tofetamat merupakan obat kelompok asam fenamat. Obat-obat ini termasuk
obat pereda nyeri yang digolongkan sebagai NSAID (Non Steroidal anti-inflammatory drugs).Obat ini digunakan untuk
mengatasi berbagai jenis rasa nyeri, namun lebih sering diresepkan untuk
mengatasi sakit gigi, nyeri otot, nyeri sendi dan sakit ketika atau menjelang
haid. Asam bekerja dengan cara menghambat sintesa prostaglandin dalm jaringan tubuh
dengan mengambat enzim siklooksigenase sehingga mempunyai efek analgesik,
anti-inflamasi dan antipiretik (Sudjadi dan Rohman, 2015).
Titrasi asam basa melibatkan reaksi antara
asam dengan basa, sehingga akan terjadi perubahan pH larutan yang dititrasi.
Tujuan titrasi ini adalah untuk mencapai keseimbangan antara larutan standar
dengan larutan yang dititrasi atau mencapai titik ekuivalen. Titrasi asam-basa
dibagi menjadi alkalimetri dan asidimetri. Alkalimetri merupakan titrasi yang
menggunakan basa sebagai larutan standar, sedangkan asidimetri menggunakan asam
sebagai larutan standar. Proses asidimetri dan alkalimetri merupakan salah satu
proses netralisasi. Reaksi antara asam dan basa bisa berupa asam kuat atau
lemah dengan basa kuat atau lemah. Setiap reaksi tersebut memiliki pH titik
ekivalen, dari pH titik ekivalen tersebut dapat dipilih indikator untuk titrasi
asam-basa yang mempunyai kisaran pH tertentu (Fatimah dkk, 2015).
F. Reaksi Kimia
1.
Reaksi dalam uji kualitatif Asam Mefenamat dengan
pereaksi FeCl3
2.
Reaksi
pembentukan garam Asam mefenamat dengan NaOH
3.
Reaksi
penambahan HCl berlebih
4.
Reaksi titrasi kelebihan HCl dengan NaOH
G. Alat dan Bahan
Alat :
1.
Buret
2.
Statif dan klem
3.
Labu ukur 10 ml, 5 ml
4.
Pipet volume 10 ml
5.
Erlenmeyer
6.
Gelas ukur
7.
Pump pipet
8.
Corong
9.
Beaker glass
10. Kertas
perkamen
11. Kaca arloji
12. Neraca
digital
13. Tabung sentrifugasi
14. Magnet stirrer
15. Sentrifugasi
Bahan :
1.
Serbuk Asam Mefenamat
2.
Natrium Hidroksida (NaOH)
3.
Asam Klorida (HCl)
4.
Besi (III) Klorida (FeCl3)
5.
Indikator Fenolftalein
H. Monografi Bahan
1. Asam Mefenamat (Farmakope Indonesia Edisi V,
hal.156-157)
Rumus molekul : C15H15NO2
Bobot molekul : 241,29
Pemerian : Serbuk hablur; putih atau
hampir putih; melebur pada suhu lebih kurang 230o disertai peruraian
Kelarutan : Larut dalam alkali hidroksida;
Agak sukar larut dalam kloroform; sukar larut dalam etanol dan dalam metanol;
praktis tidak larut dalam air
2. Asam Klorida (Farmakope Indonesia Edisi V, hal.156)
Rumus molekul : HCl
Bobot molekul : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna; berasap;
bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap hilang. Bobot
jenis lebih kurang 1,18
3. Indikator Fenolftalein (Farmakope Indonesia Edisi V,
hal.445)
Rumus Molekul : C20H14O4
Berat Molekul : 318,33
Pemerian : Serbuk hablur; putih atau putih
kekuningan lemah; tidak berbau; stabil di udara
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air; larut dalam etanol;
agak sukar larut dalam eter
4. Natrium Hidroksida (Farmakope Indonesia Edisi V,
hal.911-912)
Rumus molekul : NaOH
Bobot Molekul : 40,00
Pemerian : Putih atau praktis putih,
keras, rapuh dan menunjukan pecahan hablur. Jika terpapar di udara, akan
menyerap karbon dioksida dan lembab. Massa melebur, berbentuk pellet kecil,
serpihan atau batang atau bentuk lain
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam
etanol
5. Besi (III) Klorida (Farmakope Indonesia Edisi V,
hal.1695)
Rumus molekul : FeCl3
Bobot Molekul : 162,2
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur
berwarna hitam kehijauan, oleh pengaruh lembab dan udara berubah menjadi
jingga.
I. Prosedur Kerja
1. Isolasi Sampel
|
Dilarutkan
dalam Natrium
Hidroksida (NaOH)
|
|
Di
vortex
|
|
Di
sentrifugasi
|
|
Di
dekantasi
|
|
Residu
|
|
Filtrat
|
|
Pipet sedikit untuk Uji
kualitatif dengan FeCl3
di plat tetes (jika terbentuk warna ungu positif mengandung asam mefenamat)
|
|
Jika positif, filtrat ditampung di labu ukur 50 ml
|
|
Jika filtrat positif ketika uji kualitatif, residu
kembali dilarutkan NaOH 10 mL
|
|
Setelah semua filtrat tertampung add NaOH 50 ml
sampai tanda batas
|
|
Lakukan Titrasi
|
|
Sampel
ditimbang sebanyak 1,5 gram
|
2. Pembakuan Larutan NaOH
|
Ditimbang asam oksalat 63 mg
|
|
Masukkan ke dalam erlenmeyer
|
|
Pipet 10 ml aquadest dengan pipet
volume kedalam Erlenmeyer
|
|
Tambahkan 2-3 tetes Indikator fenolftalein
|
|
Titrasi dengan NaOH 0,1 N
sampai larutan terdapat warna merah muda sebagai tanda titik akhir titrasi
merah muda sebagai titik akhir titrasi
|
3. Penetapan Larutan HCl
|
Pipet
10 ml larutan baku NaOH dengan pipet volume
|
|
Titrasi dengan HCl
0,1 N sampai warna merah
muda larutan hilang sebagai tanda titik akhir titrasi
|
|
Masukkan ke dalam erlenmeyer
|
|
Tambahkan 2-3 tetes Indikator fenolftalein
|
4. Penetapan
kadar asam mefenamat nomer sampel 7C
|
Pipet
10 ml analit dengan pipet volume
|
|
Tambahkan 2-3 tetes Indikator fenolftalein
sehingga terbentuk warna merah muda
|
|
Tambahkan
larutan baku HCl berlebih (10 ml) sampai warna merah muda hilang
|
|
Titrasi dengan larutan baku NaOHhingga terbentuk warna merah muda
kembali sebagai tanda titik akhir titrasi
merah muda sebagai titik akhir titrasi
|
|
Hitung
kadar sampel berdasarkan data yang diperoleh
|
J. Hasil
Praktikum
1. Pembakuan NaOH
|
Berat Asam oksalat (mg)
|
Volume AgNO3 (mL)
|
|
63
|
10,8
|
|
63
|
10,7
|
|
63
|
10,8
|
|
Rata-rata
|
10,77 mL
|
2. Pembakuan HCl
|
Volume NaOH (mL)
|
Volume HCl (mL)
|
|
10
|
11,6
|
|
10
|
11,5
|
|
10
|
11,5
|
|
Rata-rata
|
11,53 mL
|
3. Penetapan
Kadar Sampel
|
Volume
Sampel (mL)
|
Volume
HCl berlebih (mL)
|
Volume
NaOH (mL)
|
|
10
|
10
|
2,6
|
|
10
|
10
|
2,5
|
|
10
|
10
|
2,4
|
|
Rata-rata
|
2,5 mL
|
|
4. Perhitungan
1)
Pembakuan NaOH
NNaOH =
=
= 0,0928 N
2)
Pembakuan
HCl
VHClx N HCl = VNaOHx NNaOH
11,53 x N= 10x 0,0928
N =
0,0805 N
3)
Volume
HCl yang bereaksi dengan NaOH
V HClx N HCl = V NaOHx
N NaOH
V x 0,0805 = 2,5x 0,0928
V = 2,8820mL
4)
Volume
HCl yang bereaksi dengan sampel
V HCl = V HCl berlebih – V HCl yang
bereaksi dengan NaOH
= 10 - 2,8820
= 7,118 mL
5)
Penetapan
Kadar Sampel
V sampelx N sampel = V HClx N HCl
10 x N =
7,118 X 0,0805
N =
0,0573 N
NSAMPEL =
0,0573 =
Gram = 0,6913 gram
%
Kadar =
x 100 %
=
x 100%
=
46,09 %
K. Pembahasan
Percobaan kimia farmasi analisis
kuantitatif kali ini mengenai senyawa analgetik-antipiretik. Senyawa yang termasuk ke dalam golongan analgetik-antipiretikada
berbagai macamdiantaranya asam mefenamat, parasetamol, dan ibuprofen. Kelompok
kami melakukan penetapan kadar terhadap senyawa asam mefenamat dengan
menggunakan metode titrasi asam basa tidak langsung. Pemilihan metode tersebut
dikarenakan dari sifat fisikokimia asam mefenamat itu sendiri. Di mana struktur
asam mefenamat dapat dilihat di bawah ini:
Asam mefenamat memiliki gugus karboksilat
yang terikat langsung dengan cincin aromatis. Gugus karboksilat ini yang
menyumbangkan sifat keasamannya karena mudah mendonorkan proton H+
yang sesuai dengan teori asam basa Bronsted-Lowry. Menurut Clark nilai pKa dari
asam mefenamat ini sebesar 4,2.
Dalam sediaanfarmasi, asam mefenamat ini
sering dibuat dalam bentuk tablet dengan dosis 500 mg dan kapsul dengan dosis
250 mg. Jika sudah dalam bentuk sediaan, maka komponen
didalamnya tidak hanya tunggal asam mefenamat saja, tetapi masih banyak
komponen pengisi lainnya, maka dari itu sebelum
dilakukan titrasialangkah lebih baiknya kita lakukan isolasi terlebih dahulu untuk mendapatkan isolat asam mefenamat.
Dilihat dari kelarutannya, asam mefenamat ini larut
dalam alkali hidroksida, sehingga pemilihan pelarut untuk menarik senyawa asam
mefenamat digunakan natrium
hidroksida (NaOH). Isolasi dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan karena pada
keempat kalinya filtrat yang dihasilkan pada saat diuji secara kualitatif
menggunakan besi (III) klorida (FeCl3) sudah tidak terbentuk warna
ungu lagi, yang artinya filtrat tersebut tidak mengandung asam mefenamat.
Sedangkan untuk filtrat yang positif
mengandung asam mefenamat ditampung pada labu ukur 50 ml dengan ditambahkan
pelarut natrium hidroksida (NaOH) sampai tanda batas. Setelah mendapatkan isolate asam mefenamat kemudian di
titrasi untuk mengetahui % kadarasam mefenamat dari sampel tersebut. Metode
yang digunakan adalah metode asam basa secara tidak langsung.
Pemilihan metode tersebut di karenakan
asam mefenamat ini mempunyai nilai pKa sebesar 4,2. Jika suatu asam memiliki
nilai pKa yang semakin besar maka asam tersebut semakin lemah begitu juga
sebaliknya. Maka asam mefenamat dengan nilai pKa sebesar 4,2 dapat dikatakan
bahwa asamnya hampir sangat lemah. Jika suatu asam yang sangat lemah dititrasi
langsung dengan suatu basa maka akan terjadi hidrolisis dan reaksi yang terjadi
bersifat reversible sehingga titik akhir titrasi tidak bisa diketahui. Maka
dari itu, untuk suatu senyawa yang memiliki nilai pKa yang besar atau suatu
senyawa yang memiliki sifat keasaman yang sangat lemah (seperti asam mefenamat)
dititrasi dengan suatu senyawa yang bersifat basa kuat (NaOH) maka perlu
dilakukan titrasi asam basa secara tidak langsung.
Dikatakan tidak langsungkarena
pada percobaan inisebelum di titrasi dengan NaOH, isolat ditambahkan HCl yang
berlebih terlebih dahulu.Penambahan HCl berfungsi untuk menentukan volume NaOH
yang bereaksi dengan isolat.Ketika isolat ditambahkan dengan indikator
fenolftalein maka akan terbentuk larutan yang berwarna merah, untuk menentukan volume
HCl yang berlebih dilakukan dengan menambahkanHCl sampai larutan berubah warna
menjadi warna putih.Dalam percobaan ini dibutuhkan 10 ml volume HCl.
Jika isolat terlebih dahulu
ditambahkan HCl, ketika dititrasi dengan NaOH maka akan ada volume HCl yang
bereaksi dengan NaOH. Untuk penentuan volume HCl yang bereaksi dengan NaOH, dari
larutan yang berwarna putih tadi dititrasi dengan NaOH sampai membentuk larutan
yang berwarna merah muda kembali, dan itulah titik akhir titrasinya.
Dari hasil percobaan,
didapatkan volume HCl yang bereaksi dengan NaOH sebesar 2,8820 ml dan didapatkan volume HCl yang bereaksi dengan sampel sebesar
7,118 maka didapatkan % kadar asam mefenamat dari 1,5 gram sampel adalah
46,09 %.
L. Kesimpulan
Penetapan kadar asam mefenamat
dengan nomer sampel 7C dalam sediaan farmasi serbuk menggunakan metode titrasi
asam basa tidak langsung didapatkan kadarnya sebesar
.
DAFTAR
PUSTAKA
Fatimah, Siti,
Desto Arisandi dan Deni Yunanto. 2015. Penetapan
Kadar Sakarin Minuman Ringan Gelas Plastik Yang Dijual di Pasar Beringharjo,
Yogyakarta. SNaTKII II Seminar
Nasional Teknologi Kimia, Industri dan Informasi.
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul
Rohman. 2015. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Kementerian Kesehatan RI. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta:
Kementerian Kesehatan RI.
Sudjadi dan Abdul Rohman. 2015. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar