Laporan KFA Vitamin B 12 Metode Iodometri

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

GOLONGAN VITAMIN LARUT AIR

(Cyanocobalamin)

A.      Tanggal Praktikum : 25 April 2017

B.       Tujuan Praktikum

Mengetahui kadar vitamin B₁₂ dalam sediaan farmasi yaitu tablet yang telah digerus dengan menggunakan metode Iodometri.

C.      Prinsip percobaan

Sampel sianokobalamin untuk dapat di titrasi dengan metode iodometri, harus melewati destruksi terlebih dahulu untuk melepaskan ikatan kompleks pada atom N, yang nantinya akan menghasilkan senyawa cobalt nitrat yang bersifat oksidator dan kemudian akan mereduksi KI dan membentuk I₂  lalu dititrasi dengan natrium tiosulfat, sehingga kadarnya dapat ditentukan.

D.      Dasar Teori

Sianokobalamin merupakan kristal berwarna merah dengan kelarutan yang baik dalam air (1g/80 mL pada suhu 25⁰C. Dalam bentuk amorf-nya vitamin ini bersifat higroskopis dan menyerap kurang lebih 12 % air (b/b). Vitamin ini larut dalam alkohol, fenol, dan pelarut polar lainnya yang mempunyai gugus hidroksi. Sianokobalamin tidak larut dalam pelarut organik lain termasuk aseton, eter, dan benzena. Kristalnya tidak meleleh akan tetapi mengalami peruraian pada suhu diatas 200⁰C.

Vitamin B₁₂ merupakan nama kolektif untuk korinoid yang mengandung kobalt dengan aktivitas biologis sianokobalamin (CNCbl). Struktur korin meliputi 4 cincin pirol tereduksi yang dihubungkan dengna 3 jembatan metilen dengan 2 gugus   pirol terhubung langsung. Atom kobalt pusat terikat dengan ikatan koordinasi ke atom nitrogen 4 cincin pirol. Sianokobalamin meliputi semua senyawa yang bersifat aktif biologis kobalamin dalam manusia (Rahman, 2011).

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO₄5H₂O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel (Gandjar, 2015).

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol.

E.       Monografi Bahan

Cyanocobalamin (Analytical profiles of Drug Substances, vol 10)

Sinonim               : Cobamin, Vitamin B₁₂

Pemerian         : Hablur atau amorf merah tuaatau serbuk hablur merah, bentuk anhidrat, sangat hidroskopis jika terpapar udara, menyerap air lebih kurang 12% (FI V, 1174).

Klearutan           : Agak sukar larut dalam air, larut dalam etanol, tidak larut dalam aseton, dalam kloroform dan dalam eter (FI V, 1174).

BM                      : 1355,4

pKa                      : 3,6

F.       Alat dan Bahan

a. Alat    :      

- Gelas kimia                      - Statif dan klem                    

- Pipet volume 10 mL         - Erlenmeyer

- Labu ukur 50 ml               - Labu ukur 5 ml

- Corong                             - Spatula                                 

- Pipet tetes                                    - Kompor

- Labu Kjedall                    - Buret

- Botol semprot

b. Bahan   :

- Sampel                            - Aquadest

- HCL 12 N                       - HNO₃.

- K₂Cr₂O_{7                                   -} Na₂S₂O₃

_- KI                                                - Amylum

G.      Prosedur Kerja

1.      Isolasi Vitamin B12

 

2.      Pembakuan Larutan Na₂S₂O₃

 

   

 

 

 

3.      Penetapan Kadar Vitamin B12

                                                                                                                       

 

H.      Data Hasil Pengamatan

1.      Pembakuan Na₂S₂O₃

Berat kalium dikromat (mg)	Volume Na2S2O3 (mL)
100	18
100	18
100	17,9
Rata-rata	17,96  mL

 

 

 

2.      Penetapan Kadar Sampel

Volume sampel (mL)	Volume Na2S2O3 (mL)
10	1,4
10	1,3
10	1,4
Rata-rata	1,3667 mL

a.                            

 

 

 

b.       

 

mg Co²⁺ = 27, 4963 mg       

c.       Berat Analit

                            

 

d.       

 

 

I.         Pembahasan

Praktikum yang telah dilakukan yaitu menentukan kadar senyawa golongan vitamin larut air, dimana kelompok kami mendapatkan sampel No. 6 B yaitu cyanocobalamin yang ditentukan jumlah kadarnya dengan menggunakan metode titrasi iodometri. Di dalam cyanocobalamin terdapat Co²⁺ dapat bertindak sebagai oksidator sehingga dapat ditentukan kadarnya menggunakan titrasi iodometri.

Sebelum dianalisis jumlah kadarnya, terlebih dahulu sampel didestruksi dengan cara basah menggunakan HCl dan HNO₃ dengan perbandingan 1:3. Campuran HCl pekat dan HNO₃ pekat ini digunakan untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu destruksi sampel. Destruksi ini bertujuan untuk mengubah sampel menjadi bentuk materi yang dapat diukur sehingga kandungan berupa unsur-unsur didalamnya dapat dianalisis. Proses destruksi dilakukan sambil dipanaskan diatas api. Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah terlarut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Hasil dari destruksi ini membentuk cobalt nitrat [Co(NO₃)₂] yang bersifat sebagai oksidator.

Untuk mengetahui kadar analit dalam sampel digunakan metode titrasi iodometri. Sebelumnya sampel ditambahkan KI dalam suasana asam, I₂ yang terbentuk dititrasi dengan Na₂S₂O₃. Sebelum dilakukan penetapan sampel terlebih dahulu dilakukan pembakuan Natrium tiosulfat, untuk menentukan konsentrasi pentiter yang akan digunakan karena pentiter tersebut tidak stabil dan diperoleh konsentrasi natrium tiosulfat sebesar 0,11 N. Lalu dilakukan penetapan kadar cyanocobalamin dalam sampel. Sebelumnya sampel ditambahkan KI dalam suasana asam agar teroksidasi menjadi Iodium (I₂), dan I₂ yang terbentuk dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.  Indikator yang digunakan yaitu kanji, kanji  merupakan indikator yang sangat lazim digunakan namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.

Pada saat titik akhir titrasi warna biru yang terbentuk setelah penambahan kanji akan hilang atau tidak berwarna. Dari data pengamatan yang diperoleh dan setelah dilakukan perhitungan, diketahui % kadar cyanocobalamin dalam sampel No. 6 B sebesar 10,18 %.

J.        Kesimpulan

Berdasarkan praktikum kemarin, maka dapat disimpulkan bahwa sampel no 6B yang dianalisis dengan menggunakan metode titrasi iodometri memiliki kadar sebesar 10,18 %.

K.      Daftar Pustaka

KEMENKES. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta : Kementrian Kesehatan Republik Indonesia.

Moffat, A. C., Osselton, M. D., and Widdop, B. 2011. Clarke’s Analysis of Drug and Poisons Fourth Edition. London : Pharmaceutical Press.

Rohman, abdul. 2011. Analisis Bahan Pangan. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.