LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II
PENETAPAN KADAR
IBUPROPEN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
C.
Tujuan
Mengetahui kadar ibupropen dalam sampel dengan metode Spektroskopi
UV-VIS
D. Metode Analisis
Metode
yang digunakan yaitu metode spektroskopi uv-vis karena sampel atau zat yang di
analisis memiliki gugus kromofor yang terdiri dari ikatan rangkap terkonjugasi.
E. Prinsip Praktikum
Penentuan
ibuprofen menggunakan spektrofotometri Uv-Vis yang disinari dengan cahaya
tampak pada panjang gelombang (200-800 nm) yang akan mengenai gugus kromofor
dari ibupropen yang mempunyai panjang gelombang 263-265 nm sehingga akan
menyebabkan elektron yang ada pada orbital terluar tereksitasi ke tingkat yang
lebih tinggi sambil menyerap energi. Karena tidak stabil maka elektron itu akan
kembali ke tingkat semula dengan jumlah molekul dalam ibupropen yang akan
terbaca sebagai absorbansi pada spektrofotometer.
F.
Dasar Teori
Analisis
kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau
relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Ilmu kimia
farmasi analisis kuantitatif dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai
metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk melakukan analisis secara
kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi,
obat dalam jaringan tubuh, dan sebagainya (Gandjar, 2007).
Spektrofotometri
sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari
spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsobsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari
panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah
panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh
dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada
spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh
dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer
tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinu, monokromator, sel
pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blanko
dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko
ataupun pembanding sedangkan pada fotometer filter, sinar dengan panjang
gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna
yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu (khopkar, 2010).
Aspek kuantitatif menggunakan spektrofotometri UV-Vis yaitu,
suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas
sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh
cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan
dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Serapan
dapat terjadi jika foton/radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang
sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan
tenaga (Gandjar, 2007).
Ibupropen merupakan obat anti radang non
steroid, turunan asam arilasetat yang mempunyai aktivitas antiradang dan
analgesik yang tinggi, terutama digunakan untuk mengurangi rasa nyeri akibat
peradangan pada berbagai kondisi rematik dan arthritis. Ibupropen dapat
menimbulkan efek samping iritasi saluran cerna, diabsorpsi cepat dalam saluran
cerna, kadar serum tertinggi terjadi dalam 1-2
jam setelah pemberian oral, dengan waktu paruh 1.8-2 jam, dosis: 400 mg.
Ibupropen menimbulkan efek analgesik dengan
menghambat secara langsung dan selektif enzim-enzim pada system saraf pusat
yang mengkatalis biosintesis prostaglandin seperti siklooksigenase sehingga
mencegah sensitasi reseptor rasa sakit oleh mediator-mediator rasa sakit
seperti bradikinin, histamin, serotonin, prostasiklin, prostaglandin, ion
hidrogen dan kalium yang dapat merangsang rasa sakit secara mekanis atau
kimiawi.
G.
Alat
dan Bahan
a.
Alat
1.
Spektrofotometer uv-vis
2.
Labu ukur 5 ml
3.
Kuvet
4.
Vortex
5.
Gelas piala
6.
Neraca analitik
7.
Spatula
8.
Pipet volume
9.
Labu ukur 100 mL
10. Gelas ukur
11. Batang pengaduk
12. Erlenmeyer
b.
Bahan
1.
Sampel : Ibupropen (Serbuk)
2.
NaOH 0,1 N
H. Monografi
1.
Ibupropen
Nama :Ibupropen atau
asam 2-(4-isobutilfenil) propionat
Pemerian :Serbuk hablur, putih
hingga hampir putih, berbau khas lemah.
Kelarutan :Praktis tidak larut
dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton dan
dalam klorofom, sukar larut dalam etil asetat.
Rumus Kimia :
C13H18O2
BM :
206,28
Titik Lebur :
75,0 - 77,5oC
PKa :
4,1 – 5,8
Serapan :Dalam NaOH 0,1 N
menunjukan panjang gelombang maksimum kurang lebih 263-265nm.
2.
NaOH
(Dirjen POM, 1979)
Nama Resmi :
Natrii Hydroxydum
Nama Lain :
Natrium Hidroksida
BM :
40,00 g/mol
Rumus Molekul :
NaOH
Pemerian :Bentuk batang,
butiran masa hablur atau keping, rapuh dan mudah meleleh basah, sangat alkalis
dan korosif, segera menyerap CO2
Kelarutan :sangat mudah larut
dalam air, dan dalam etanol (95%)
Penyimpanan :dalam
wadah tertutup baik
Kandungan :mengandung tidak kurang
dari 97,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH dan tidak lebih dari 2,5% Na2CO3
I. Prosedur
Kerja
1. Isolasi
Sampel
 |
|||
 |
|||
2. 
Pembuatan
Larutan Standar Ibupropen
Pembuatan
Larutan Standar Ibupropen |
 |
3.
Pembuatan
Kurva Kalibrasi
 |
||
 |
||
4.
Penetapan Kadar
Analit (15B)
 |
||
 |
||
J.
Data
Hasil Pengamatan
1. Nilai Absorbansi dari Hasil Pengenceran Larutan Baku
Standar Ibupropen
|
No.
|
Konsentrasi (ppm)
|
Absorbansi
|
|
1
|
100 ppm
|
0,271
|
|
2
|
150 ppm
|
0,356
|
|
3
|
200 ppm
|
0,444
|
|
4
|
250 ppm
|
0,529
|
|
5
|
300 ppm
|
0,616
|
Didapatkan panjang gelombang maksimal : 264 nm
2.
Kurva
Kalibrasi Larutan Standar Ibupropen
3.
Nilai
Absorbansi Sampel
A = 0,568
K.
Perhitungan
1.
Pembuatan Larutan Standar Ibupropen
1) Pembuatan Larutan
Ibupropen (teknis) 5000 ppm dalam
10 mL
2)
Pengenceran larutan standar
dari 5000 ppm
a.
100 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 5000 ppm = 5 mL x 100 ppm
V1 = 0.1 mL
b. 150 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 5000 ppm = 5 mL x 150 ppm
V1 = 0.15 mL
c.
200 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 5000 ppm = 5 mL x 200 ppm
V1 = 0.2 mL
d. 250 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 5000 ppm = 5 mL x 250 ppm
V1 = 0.25 mL
e. 300 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 5000 ppm = 5 mL x 300 ppm
V1 = 0.3 mL
3) Faktor pengenceran larutan sampel
Isolat dilarutkan dalam 50 ml NaOH 0,1N
Diambil
0.05 mL = 100 x Pengenceran
Dilarutkan dalam 5 mL
Jadi pengencerannya : 100 x Pengenceran
2.
Penentuan Kadar Sampel
Dari data absorbansi tiap pengenceran larutan baku standar Ibuprofen dibuat kurva
kalibrasi dan didapatkan persamaan regresinya yaitu :
|
0.568 = 0.0017x + 0.098
0.0017x = 0.568 – 0.098
x = 276.471 ppm x faktor
pengenceran
x = 276.471 x 100
x = 27,647.059 ppm
Kadar dalam 50 ml pelarut
isolat :
1,382.353 mg atau
= 1.382
gram
% kadar analit :
=
55, 28%
L.
Pembahasan
Praktikum
kimia farmasi analisis II kali ini yaitu menentukan kadar senyawa Ibuprofen dengan menggunakan metode Spektrofotometri
UV-Vis. Ibuprofen
yang akan ditentukan kadarnya berada dalam suatu sediaan farmasi berbentuk tablet yang telah di gerus (serbuk).
Metode Spektrofotometri UV-Vis digunakan untuk menentukan kadar ibupropen ini karena dalam struktur kimia ibuprofen terdapat gugus kromofor. Dimana
gugus kromofor yang terdapat
pada struktur ibupropen
mampu menyerap sinar UV-Vis.
Prinsip
percobaan ini yaitu ketika ibupropen
dilarutkan dalam NaOH 0,1N
dan dianalisis dengan Spektrofotometer UV-Vis, maka gugus kromofor yang
terdapat pada ibupropen
akan mengabsorpsi sinar elektromagnetik dengan panjang gelombang tertentu.
Sehingga nilai absorbansinya dapat diketahui dan kadar dari nipagin dapat
dihitung. Larutan ibupropen
dalam NaOH 0,1N memperlihatkan serapan maksimum pada panjang gelombang 265 dan
273 nm.
Sebelum
melakukan analisis, harus diketahui sifat fisika dan kimia dari senyawa ibupropen ini untuk mempermudah dalam hal
analisisnya. Ibupropen atau asam 2-(-4-Isobutilfenil)
propionat dengan rumus molekul C13H18O2 dan
bobot molekul 206.28, rumus bangun dari ibuprofen adalah sebagai berikut :
Ibupropen berupa serbuk hablur putih hingga
hampir putih, berbau khas lemah dan tidak berasa dengan titik lebur 75 – 77.5oC.
Ibupropen praktis tidak
larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton
dan dalam klorofom serta sukar larut dalam etil asetat
(Ditjen POM, 1995).
Setelah mengetahui sifat fisika kimianya maka dilakukan
isolasi senyawa ibupropen dari sediaan tablet yang sudah dihaluskan (serbuk).
Maka dilakukan pengisolasian sampel. Isolasi sampel ibupropen dilakukan dengan cara ekstraksi
padat cair, yaitu
sebanyak 2,5
gram sampel ditimbang lalu ditambahkan 10 ml pelarut NaOH 0,1N. Untuk menghomogenkan campuran
dilakukan proses penghomogenan dengan alat vortex dan setelah dihasilkan
larutan homogen maka dilakukan pemisahan antara fasa NaOH (pelarut) yang melarutkan zat aktif ibupropen dan fasa yang tidak larut dalam
pelarut NaOH
yang berisi matriks tablet. Dari hasil sentrifugasi akan diperoleh filtrat dan
residu. Filtrat merupakan fasa NaOH
dan ibupropen,
dan residu adalah matriks tablet.
Pelarut yang digunakan untuk memisahkan ibupropen pada
saat ekstraksi adalah larutan NaOH 0,1N. Alasan pemilihan larutan tersebut
karena senyawa ibuprofen dapat larut dalam larutan NaOH dan juga memiliki
serapan maksimum nya yaitu sebesar 264 nm. Reaksi yang terjadi adalah :
setelah dilakukan pemisahan terhadap senyawa ibupropen
kemudian dilakukan pengujian kualitatif yaitu dengan cara diuji dengan larutan
marquis akan membentuk warna kompleks denan pereaksi marquis. Jika terbentuk
warna coklat berarti masih terdapat ibupropen dalam matriks nya. Maka dilakukan
penambahan pelarut NaOH kembali, sampai ketika filtratnya dilakukan pengujian
kualitatif tidak terbentuk warna kompleks. Penambahan pelarut NaOH yang telah
kami lakukan sebanyak 4 kali dengan volume 10 mL. Kemudian hasil isolat
tersebut di ad sampai 50 mL lalu kocok sampai homogen.
Untuk analisis
menggunakan spektofotometri UV-Vis sebelumnya blanko NaOH 0,1N diukur absorbansinya terlebih
dahulu. Tujuannya sebagai baseline agar NaOH
tidak terdeteksi. Selanjutnya dilakukan scanning untuk mencari panjang
gelombang maksimum dari sampel ibupropen.
Setelah ditemukan panjang gelombang maksimumnya, kemudian pembakuan dan
analisis sampel ibupropen
dapat dilakukan.
Dari hasil rentang
absorbansi ibupropen
dapat dihitung persamaan regresi liniernya kemudian dapat dihitung pula kadar
sampel ibuprofen nya.
Dari hasil perhitungan didapat sampel no. 15 B mempunyai kadar ibuprofen sebesar 55, 28%.
M. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan
bahwa dalam penentuan metode untuk melakukan analisis suatu senyawa harus
diketahui terlebih dahulu sifat fisikokimianya dari senyawa tersebut. Dan
sampel no 15B yang berbentuk tablet yang sudah di gerus (serbuk) mengandung ibuprofen
dengan kadar 55,28% yang dianalisis menggunakan metode spektrofotometri Uv-vis.
Daftar Pustaka
Anonim. 2015. Farmakope Indonesia Edisi V.
Departemen Kesehatan RI. Jakarta.
British Pharmacopoeia.
2009. British Pharmacopoeia, Volume I
& II. London: Medicine and Healthcare Products Regulatory Agency
(MHRA).
Day,
R A dan Underwood. 1986. Analisis
Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Erlangga. Jakarta.
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2015. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta:
UI-Press.
Sarker, Satyajit dan Lutfun Nahar. 2009. Kimia Untuk Mahasiswa Farmasi.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Sudjadi., Rahman Abdul. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta :
Gadjah Mada Univrsity Press.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar