LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II
SENYAWA GOLONGAN XANTHIN
(Penentuan Kadar kafein
dalam Bentuk Sediaan Serbuk)
A. Nomer Sampel : 5A
B. Tujuan
Praktikum
1.
Untuk mengisolasi Kafein dari sampel 5A dengan bentuk sampel berupa serbuk.
2.
Untuk menetapkan
kadar Kafein dari sampel 5A dengan menggunakan metode
Titrasi Iodometri.
C. Metode
Analisis
Metode analisis yang digunakan
untuk menentukan kadar kafein dari bentuk sediaan berupa serbuk adalah metode titrasi Iodometri.
Dengan menggunakan metode ini, kafein dalam suasana asam akan bereaksi dengan
iodium (yang terbentuk dari KIO3 dengan suatu asam) membentuk
endapan tetraiodida atau periiodida.
D. Prinsip
Percobaan
Prinsip dari titrasi iodometri dalam
penentuan kadar kafein adalah, sampel ditambahkan KIO3 yang dalam
suasana asam akan mengalami reaksi oksidasi menghasilkan I2
(iodium). Iodium yang terbentuk atau iodium yang dibebaskan akan bereaksi
dengan sampel membentuk endapan tetraiodida yang selanjutnya akan dititrasi
dengan Na2S2O3 (natrium tiosulfat) dengan
penambahan kloroform (sebagai indikator) akan menghasilkan dua fase, fase
kloroform yang berwarna violet dititrasi dengan larutan pentiter tersebut
sampai warna violet hilang, dan itulah titik akhir titrasinya.
E. Dasar Teori
Analisis kuantitatif adalah
analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam
sampel. Ilmu kimia farmasi analisis kuantitatif dapat didefinisikan sebagai
penerapan berbagai metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk
melakukan analisis secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang
digunakan dalam farmasi, obat dalam jaringan tubuh, dan sebagainya (Gandjar dan
Abdul
Rohman, 2007).
Dalam banyak hal, sediaan obat
atau sampel secara umum tidak dapat dianalisis secara langsung. Maka dilakukanlah
sebuah sampling atau langkah pembersihan sampel dari pengotor yang akan
mengganggu analisis lebih lanjut. Selain itu, proses sampling juga sangat
mempengaruhi tingkat kepercayaan terhadap data hasil analisis (Gandjar, dan Abdul
Rohman 2007).
Serbuk adalah campuran kering bahan obat
atau zat kimia yang dihaluskan, ditujukan untuk pemakaian oral atau untuk
pemakaian luar. Karena mempunyai luas permukaan yang luas, serbuk lebih mudah
terdispersi dan lebih larut daripada bentuk sediaan yang dipadatkan (DepKes RI,
2014).
Kafein merupakan senyawa golongan xanthin.
Xanthin merupakan senyawa organik heterosiklik yang dibangun dari gabungan
cincin pirimidindion dan imidazol. Xanthin merupakan turunan alamiah purina,
yang diisolasi dari bahan tanaman. Senyawa xanthin merupakan basa lemah dengan
pKb antara 13 sampai 14. Kafein memiliki 3 metil di setiap rantai
sampingnya, maka dari itu kafein mempunyai nama kimianya sebgai 1,3,7 trimetil
xanthin. Kafein tidak bersifat asam karena tidak mempunyai atom hidrogen yang
dapat dilepaskan, sehingga kafein merupakan basa yang sangat lemah dan garamnya
mudah terurai oleh air, sehingga kafein dapat di sari dari larutan asam atau
basa dengan kloroform. Tetapi kafein mudah terurai oleh basa kuat (Sudjadi dan
Abdul Rohman, 2015).
Titrasi iodometri merupakan salah satu
metode untuk penentuan kadar senyawa golongan xanthin (kafein). Iodometri
merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa
yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem
iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator. Pada iodometri,
sampel yang bersifat oksidator akan direduksi dengan kalium iodida berlebih dan
akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium
tiosulfat. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang digunakan sebagai titran
setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel
(Gandjar dan Abdul Rohman, 2007).
F. Reaksi Kimia
1.
Reaksi pembentukan endapan tetraiodida (Sudjadi
dan Rohman, 2013)
2.
Reaksi pembentukan I2 (Iodium)
3.
Reaksi titrasi I2 dengan natrium tiosulfat
G. Alat dan Bahan
Alat :
1.
Buret
2.
Statif dan klem
3.
Labu ukur 10 ml, 100 ml, 1000 ml
4.
Pipet volume 10 ml
5.
Erlenmeyer
6.
Gelas ukur
7.
Pump pipet
8.
Corong
9.
Beaker glass
10. Kertas perkamen
11. Kaca arloji
12. Neraca
digital
13. Tabung sentrifugasi
14. Magnet stirrer
15. Sentrifugasi
Bahan :
1.
Sampel (serbuk kafein)
2.
KIO3 (iodat-iodida)
3.
Natrium tiosulfat (Na2S2O3)
4.
Asam sulfat (H2SO4)
5.
Kloroform (CHCl3)
6.
Kalium dikromat (K2Cr2O7)
7.
Asam klorida (HCl)
H. Monografi Bahan
1. Kafein (Farmakope
Indonesia Edisi V, hal.728)
Rumus molekul : C8H10N4O2
(anhidrat)
Bobot molekul : 194,19
Pemerian : Serbuk putih, bentuk jarum mengkilat,
biasanya menggumpal, tidak berbau, rasa pahit, larutan bersifat netral terhadap
kertas lakmus, bentuk hidratnya mengembang diudara.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan
dalam etanol, mudah larut dalam kloroform, sukar latut dalam eter.
2. Natrium Tiosulfat (Farmakope
Indonesia Edisi V, hal.927)
Rumus molekul : Na2S2O3.5H2O
Bobot molekul : 248,19
Pemerian : Hablur besar, tidak berwarna atau
serbuk hablur kasar. Mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering
pada suhu lebih dari 33o. Larutan netral atau basa lemah terhadap
lakmus.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, tidak larut dalam
etanol
3. Asam Sulfat (Farmakope
Indonesia Edisi V, hal.165)
Rumus Molekul : H2SO4
Berat Molekul :
98,07
Pemerian : Cairan jernih seperti minyak, tidak
berwarna, bau sangat tajam dan korosif, bobot jenis lebih kurang 1,84.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan
menimbulkan panas.
4. Kloroform (Farmakope
Indonesia Edisi V, hal.707)
Rumus molekul : CHCl3
Bobot Molekul : 119,38
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna,
mudah mengalir, mempunyai sifat khas, nau eter, rasa manis dan membakar.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, dapat
bercampur dengan etanol, eter, benzen, heksan, dan dengan lemak dan minyak
menguap.
5. Asam Klorida (Farmakope
Indonesia Edisi V, hal.707)
Rumus molekul : HCl
Bobot Molekul : 36,46
Pemerian : cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang. Bobot jenis lebih kurang 1,18.
I. Prosedur Kerja
1. Isolasi
Sampel
 |
|||||||||
 |
|||||||||
|
|||||||||
 |
|||||||||
 |
|||||||||
|
|||||||||
2. Pembakuan Larutan Na2S2O3
 |
 |
3. Penetapan
kadar kafein
(5A)
 |
J. Hasil
Praktikum
1. Pembakuan Na2S2O3
Berat kalium dikromat
(mg)
|
Volume Na2S2O3 (mL)
|
49
|
11,6
|
49
|
11,7
|
49
|
11,6
|
Rata-rata
|
11,63 mL
|
2. Penetapan
Kadar Sampel
Volume Sampel (mL)
|
Volume Na2S2O3 (mL)
|
10
|
14,6
|
10
|
14,5
|
10
|
14,4
|
Rata-rata
|
14,5 mL
|
3. Perhitungan
1.
Pembakuan Na2S2O3
N Na2S2O3 = 
= 
= 0,0862 N
2.
Penetapan
kadar sampel
a.
Mgrek Na2S2O3 = Mgrek I2
V Na2S2O3 x N Na2S2O3 = Mgrek I2
14,5 x 0,0862 = Mgrek I2
1,2499
= Mgrek I2
b. Mgrek I2
= Mgrek sampel
1,2499 = Vs x Ns
1,2499 = 10 x Ns
Ns = 0,12499
N
c. Berat analit
N SAMPEL = 
0,12499 = 
Gram = 1,2136 gram
d.
%
Kadar = 
x 100 %
x 100 %
=
x 100%
x 100%
=
53,94 %
K. Pembahasan
Praktikum kimia
farmasi analisis II kali ini yaitu mengenai senyawa golongan xanthin, kelompok
kami menganalisis kadar dari salah satu senyawa golongan xanthin yaitu kafein
dalam suatu sediaan farmasi berupa serbuk dengan nomor sampel 5A. Dari hasil
praktikum kemarin pertama-tama dilakukan isolasi sampel dari 2,25 gram sampel
yang digunakan dengan asumsi bahwa dalam filtrat yang didapatkan setelah proses
pelarutan hingga 50 ml mempunyai konsentrasi 2% bila diketahui kandungan kafein
yang biasa ada di pasaran sebesar 200 mg dengan bobot rata-rata tabletnya 450
mg.
LANJUTAN PEMBAHASAN KLIK DISINI
1 komentar:
Mba/mas dapusnya mana
Posting Komentar