LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II
PENETAPAN KADAR IBUPROFEN
MENGGUNAKAN METODE TITRASI ASAM BASA
TIDAK LANGSUNG
A.
Tujuan
Percobaan :
-
Mengetahui cara isolasi
ibuprofen.
-
Dapat menentukan kadar
ibuprofen tdalam sediaan farmasi menggunakan titrasi asam basa secara tidak langsung.
B.
Nomor
Sampel : 11B
C.
Metode
Analisis
Metode yang digunakan dalam analisis
kuantitatif ini adalah metode titrasi asam basa (alkalimetri). Hal ini karena
ibuprofen merupakan asam lemah yang dapat dititrasi dengan basa kuat (NaOH)
yang akan membentuk garam.
D.
Prinsip
Dasar
Netralisasi asam dan
basa menghasilkan garam dan air, melibatkan reaksi antara asam dan basa
sehingga akan terjadi perubahan pH larutan yang dititrasi. Reaksi asam basa
dapat berupa asam kuat atau asam lemah dengan basa kuat atau basa lemah.
E.
Landasan
Teori
Ibuprofen merupakan obat anti radang non
steroid turunan asam arilasetat yang mempunyai aktivitas antiradang dan
analgesik yang tinggi, terutama digunakan untuk mengurangi rasa nyeri akibat
peradangan pada berbagai kondisi rematik dan arhritis. Ibu propfen dapat
menimbulkan efek samping iritasi saluran cerna, diabsorpsi cepat dalam saluran
cerna, kadar seum tertinggi dalam 1-2 jam setelah pemberian obat, dengan waktu
paruh 1,8-2 jam.
Rumus
bangun dari ibuprofen adalah sebagai berikut:
Pemerian : Berupa serbuk hablur putih
hingga hampir putih, berbau khas lemah. Praktis tidak larut dalam air, sangat
mudah larut dalam etanol, methanol, aseton dan dalam kloroform, sukar larut
dalam etil asetat, disimpan dalam wadah tertutup rapat.
Ibuprofen menimbulkan efek analgesik
dengan menghambat secara langsung dan selektif enzim-enzim pada sistem saraf
pusat yang mengkatalis biosintesis prostaglandin seperti siklooksigenase
sehingga mencegah sensitasi reseptor rasa sakit oleh mediator-mediator rasa
sakit seperti bradikinin, histamine, serotonin, prostasklin, prostaglandin, ion
hidrogen dan kalium yang dapat merangsang rasa sakit secara mekanis atau
kimiawi.
Volumetri adalah suatu metode analisis
kimia kuantitatif yang digunakan untuk menentukan kadar analit dengan
menggunakan larutan pereaksi yang konsentrasinya diketahui. pada umumnya metode
volumetri disebut metode titrasi dan pereaksinya disebut pentitrasi. pereaksi
harus bereaksi stoikiometri dengan analit dan kadar zat dihitung dari volume
pereaksi yang bereaksi ekivalen dengan analit.
Untuk dapat dilakukan analisis volumetri
harus dipenuhi syarat-syarat berikut:
1.
harus ada suatu reaksi
yang sederhana, yang dapat dinyatakan dengan suatu persamaan kimia, zat yang
akan ditetapkan harus bereaksi lengkap dengan reagensia dalam proporsi yang
stoikiometri atau ekivalen.
2.
reaksi harus praktis dan
berjalan dengan sangat cepat, dalam beberapa keadaan penambahan katalis akan
menaikan kecepatan reaksi.
3.
harus tersedia indikator
yang dapat digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi.
Berdasarkan
reaksi kimianya, vulometri dapat dikelompokkan atas:
1.
reaksi penetralan
(asidimetri dan alkalimetri)
penetapan kadar suatu zat
(asam atau basa) berdasarkan prinsip netralisasi, bila sebagai titrasn
digunakan larutan baku asam, maka penetapan tersebut dinamakan asidimetri,
sebaliknya bila larutan baku sebagai titran, maka penetapan itu disebut
alkalimetri.
2.
reaksi pembentukan
kompleks
merupakan reaksi yang
menghasilkan suatu kompleks atau ion kompleks yang dapat larut tetapi sedikit
terdisosiasi.
3.
reaksi oksidasi reduksi
(redoks)
reaksi-reaksi kimia yang
menyangkut oksidasi-reduksi secara luas digunakan dalam analisa volumetri.
4.
Pengendapan
Titrasi adalah metode analisis kuantitatif
untuk menentukan kadar suatu larutan. Dalam titrasi, zat yang akan ditentukan
konsentrasinya dititrasi oleh larutan yang konsentrasinya diketahui dengan
tepat dan disertai penambahan indikator. Larutan yang telah diketahui
konsentrasinya dengan tepat disebut larutan baku / larutan standar, sedangkan
indikator adalah zat yang memberikan tanda perubahan pada saat titrasi berakhir
yang dikenal dengan istilah titik akhir titrasi.
Berdasarkan pengertian titrasi, titrasi asam
basa merupakan metode penentuan kadar larutan asam dengan zat peniter (zat
penitrasi) suatu larutan basa atau penentuan kadar larutan basa dengan zat
peniter (zat penitrasi) suatu larutan asam. Titik akhir titrasi adalah kondisi
pada saat terjadi perubahaan warna dari indikator. Titik akhir titrasi
diharapkan mendekati titik ekuivalen titrasi, yaitu kondisi pada saat larutan
asam tepat bereaksi dengan larutan basa. Pendekatan antara titik akhir titrasi
dan titik ekuivalen bergantung pada pH perubahan warna dari larutan indikator.
Jika perubahan warna indikator terletak pada pH titik ekuivalen, titik akhir
titrasi akan sama dengan titik ekuivalen. Akan tetapi, jika pH perubahan warna
indikator setelah penambahan larutan zat pentiter sedikit berlebih, titik akhir
titrasi berbeda dengan titik ekuivalen.
Sentrifugasi
merupakan suatu metode yang digunakan dalam pencapaian sedimentasi dimana
partikel-partikel yang ada di dalam suatu bahan yang dipisahkan dari fluida
oleh gaya sentrifugasi yang dikenakan pada partikel. Dalam penggunaan metode
sentrifugasi ini terdapat sebuah alat yang penting. Alat yang diperlukan dalam
metode ini adalah sentrifugase. Yang dimaksudkan agar segala bentuk proses
pemisahan zat dapat dipercepat. Prinsip kerjanya yaitu dimana objek diputar
secara horizontal pada jarak radial dari titik dimana dititik tersebut
dikenekan gaya. Pada saat objek diputar, partikel-partikel yang ada akan
berpisah dan berpencar sesuai berat jenis masing-masing partikel. Dengan gaya
yang paling berperan adalah gaya sentrifugal. Dengan adanya teknik ini, proses
pengendapan suatu bahan akan lebih cepat dan optimum dibandingkan dengan teknik
biasa.
Cara pengoprasian alat
sentrifugase ini sangat memperhatikan sistem konsentrasi yang ingin dimasukkan
kedalam alat sentrifugasi dan kecepatan putar alat. Pengguna pertama kali
memasukkan nilai konsentrasi (%) dari endapan yang diinginkan kemudian
memasukkan nilai RPM (revolutions per minute) kedalam alat
sentrifugasi. Setelah semua selesai, maka alat sentrifugase secara otomatis
akan berjalan. Yang sebelumnya akan mengeluarkan nilai waktu putar (t) sebelum
alat berputar. Didalam mesin sentrifugase, terdapat suatu sensor yang digunakan
untuk mengukur konsentrasi cairan yang dihasilkan dari proses
sentrifugasi.
F.
Alat
dan Bahan
1.
Alat
a. Timbangan
b. Spatula
c. Gelas
kimia
d. Tabung
sentrifuga
e. Buret,
statif dan klem
f. Erlenmeyer
g. Gelas
ukur, labu ukur 250 ml
h. Pipet
volum 5 ml, 10 ml
i. Pump
pipet
j. Batang
pengaduk
k. Corong
l. Kaki
tiga, spirtus, kassa asbes
m. Vortex
2.
Bahan
a. Etanol
96%
b. Pereaksi
marquis
c. Indikator
Fenolftalein
d. NaOH
0,1N
e. Asam
oksalat
f. HCl
0,1N
g. Natrium
karbonat
h. Sampel
(Ibuprofen)
G.
Prosedur
Percobaan
1.
Isolasi Ibuprofen (11B)
 |
Keterangan
: Ulangi isolasi sampel sampai 5 kali hingga filtrat negatif ibuprofen
2.
Pembakuan NaOH 0,1 N
 |
\ |
3.
Pembakuan HCl 0,1 N
 |
4.
Pembakuan Etanol (Blanko)
 |
5.
Penetapan Kadar Sampel
(Ibuprofen No. 11B)
 |
H.
Data
Hasil Pengamatan
1. Pembakuan
NaOH
|
Asam Oksalat
|
Volume NaOH
|
|
63 mg
|
9,85 mL
|
|
63 mg
|
9,9 mL
|
|
63 mg
|
9,85 mL
|
|
Rata-rata
|
9,87 mL
|
2. Pembakuan HCl
|
Na.Karbonat
|
Volume HCl
|
|
60 mg
|
4,1 mL
|
|
60 mg
|
4,1 mL
|
|
60 mg
|
4,1 mL
|
|
Rata-rata
|
4,1 mL
|
3. Titrasi
Blangko
|
Volume
Etanol
|
Volume HCl
|
|
10 mL
|
0,2 mL
|
|
10 mL
|
0,2 mL
|
|
10 mL
|
0,2 mL
|
|
Rata-rata
|
0,2 mL
|
4. Titrasi Sampel
|
Volume Analit
|
NaOH berlebih
|
Volume HCl
|
|
10
mL
|
5 mL
|
1,2 mL
|
|
10
mL
|
5 mL
|
1,2 mL
|
|
10
mL
|
5 mL
|
1,2 mL
|
|
Rata-rata
|
|
1,2 mL
|
I.
Perhitungan
1. Pembakuan
NaOH
2. Pembakuan
HCl
3. Penetapan
Kadar Sampel
a) Volume
NaOH yang bereaksi dengan HCl
Mgrek NaOH = mgrek HCl
VNaOH . NNaOH = VHCl . NHCl
VNaOH = 1,399 mL
b) Volume
NaOH yang berikatan dengan analit
VNaOH Berlebih - VNaOH+HCl
– VBlanko
5 mL – 1,399 mL – 0,2 mL = 3,4
mL
c) Penetapan
Kadar sampel
mgrek
Analit 
mgrek NaOH
mgrek NaOH
VAnalit
. NAnalit = VNaOH .
NNaOH
NAnalit = 0,0344 N
d) Penetapan
gram analit
Gram = N . BE . V
Gram = 0,0344 . 206,28 . 0,05
Gram = 0,3548 gram
e) % kadar analit = 
= 15,77 %
J.
Pembahasan
Pada praktikum ini
yaitu menetapkan kadar ibuprofen dimana ibuprofen termasuk
analgetik antipiretik yaitu obat pereda nyeri yang digolongkan sebagai NSAID. Ibuprofen ini merupakan senyawa
yang bersifat asam lemah, sehingga untuk menentukan kadarnya digunakan metode
titrasi asam basa tidak langsung, karena jika suatu garam yang terbentuk dari
campuran asam lemah dan basa kuat dengan perbandingan mol yang sama dilarutkan dalam
air, maka kation dari asam lemah dapat terhidrolisis sedangkan anion dari basa kuat
tidak dapat terhidrolisis. Jadi, garam yang terbentuk dari campuran asam lemah dan basa kuat terhidrolisis
sebagian. Sehingga titik akhir akan
sulit ditentukan jika menggunakan metode titrasi langsung.
Sebelum penetapan kadar, sampel terlebih dahulu
diisolasi. Dimana sampel yang kami dapat yaitu berupa tablet yang sudah
diserbukkan. Sampel diisolasi dengan menggunakan perlarut etanol karena berdasarkan kelarutan yang tertera pada
farmakope V ibuprofen
larut dalam etanol. Setelah di dapatkan analit yang telah
diisolasi, selanjutnya analit tersebut di titrasi menggunakan NaOH secara
titrasi tidak langsung.
Praktikum
ini bertujuan untuk menentukan kadar ibuprofen dalam bentuk serbuk dengan
metode titrasi asam basa alkalimetri. kenapa dipilih titrasi asam basa karena
dilihat dari sifat ibuprofen yang merupakan asam lemah dan dari struktur dimana
ibuprofen mengandung gugus OH maka dapat dititrasi dengan menggunakan larutan
yang bersifat basa kuat. selain itu bila ditinjau dari harga pKa nya yang
bernilai 4,4 ibuprofen dapat ditetapkan kadarnya secara alkalimetri, (British
pharmacopoeia 2007), kadar ibuprofen dapat ditetapkan secara titrasi
menggunakan larutan NaOH 0,1N dengan indikator fenolftalein. metode ini didasarkan
pada perpindahan proton dari zat yang bersifat asam, fenolftalein adalah
indikator dari golongan ftalein yang banyak digunakan dalam pelaksanaan
pemeriksaan kimia, berupa hablur putih yang mempunyai kerangka lakton,
indikator ini sukar larut dalam air, tapi dapat bereaksi dengan air sehingga
cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam yang berwarna berdasarkan reaksi
sebagai berikut:
Fenolphtalein
tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak terionisasi,
indikator tersebut tidak berwarna, jika dalam lingkungan basa fenolftalein akan
terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya. pada
praktikum ini indikator PP merubah warna dari merah muda menjadi tidak
berwarna.
Selanjutnya terlebih dahulu dilakukan pembakuan NaOH dan
pembakuan HCl. Larutan baku sekunder
ini bersifat tidak stabil oleh karena
itu untuk mengetahui konsentrasinya dilakukan pembakuan. Pembakuan NaOH
menggunakan asam oksalat, karena asam oksalat merupakan baku primer untuk NaOH
dalam pembakuannya yang pada proses titrasinya digunakan indikator phenoftalein
untuk menentukan hasil akhir titrasinya, sedangkan pembakuan HCl menggunakan Na2CO3,
karena Na2CO3 merupakan baku primer untuk HCl yang proses
titrasinya digunakan indikator methyl orange untuk menentukan titik akhir
titrasinya.
Setelah
itu, dilakukan titrasi blanko etanol dengan NaOH, karena etanol sebagai pelarut
ibuprofen dan sifatnya sebagai asam lemah dan bisa mempengaruhi dalam penetapan
kadar sampel. Volume NaOH yang bereaksi dengan etanol yang nantinya akan
dikurangi dalam penetapan kadar ibuprofen. Pada titrasi asam basa tidak
langsung ini, dilakukan penambahan NaOH berlebih terlebih dahulu pada sampel.
Untuk mengetahui volume NaOH berlebih yang ditambahkan, maka dilakukan optimasi
NaOH. Sampel dipipet sebanyak 10 mL,
kemudian ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein. Lalu tambahkan sedikit
demi sedikit NaOH sampai larutan berubah warna menjadi merah muda. Volume yang
dibutuhkan sampai terjadinya perubahan warna adalah sebanyak 5 mL. Sehingga volume NaOH berlebih yang digunakan pada sampel adalah
sebanyak 5 mL.
Perubahan warna larutan yang
dititrasi menandakan larutan titran (basa) yang ditambahkan sudah melebihi
titik ekivalen, yaitu titik dimana jumlah ekivalen basa sama dengan jumlah
ekivalen asam (asam dan basanya sudah bereaksi dengan tepat). Indikator
phenolftalein sangat peka terhadap perpindahan proton dengan menunjukan
perubahan warna yang tajam. indikator ini sukar larut dalam air, tetapi tidak
dapat bereaksi dengan air sehingga cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam
yang tidak berwarna. lepasnya proton pertama dari molekul phenolftalein tidak
banyak mengubah kerangka molekulnya, tetapi lepasnya proton kedua menyebabkan
perubahan besar pada molekulnya.
Kemudian
sampel hasil isolasi dipipet sebanyak 10 mL
dan ditambahkan NaOH berlebih dalam pipet volume 5 mL serta ditambahkan
indicator pp sebagai petunjuk adanya titik akhir titrasi. NaOH berlebih ini
akan bereaksi dengan analit dan kelebihan NaOH dititrasi dengan HCl sampai warna
merah muda hilang. NaOH yang bereaksi dengan HCl adalah 5 mL dan NaOH yang bereaksi
dengan analit adalah total volume NaOH yang ditambahkan dikurangi dengan volume
NaOH yang bereaksi dengan HCl dan NaOH yang bereaksi dengan etanol yaitu 5 mL – 1,399 mL – 0,2 mL. Jadi
volume NaOH yang bereaksi dengan analit adalah 3,4 mL. Dan dari titrasi yang telah dilakukan
diperoleh kadar ibupofen 400 mg adalah sebanyak 15,77 %.
K.
Kesimpulan
1.
Titrasi asam basa memerlukan ketelitian dalam memperhatikan
perubahan warna indikator, karena apabila salah menetapkan titik akhir titrasi
akan menyebabkan kesalahan dalam perhitungan kadar.
2.
Pada praktikum kali ini
mendapatkan sampel yang berisi ibuprofen dalam serbuk, dengan kadar yang
didapatkan yaitu sebesar 15,77 %.
L.
Daftar
Pustaka
Blaschke, Gottfried. Herman J. Roth. 1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta : UGM
Press.
Kementerian Kesehatan RI. 2013. Farmakope Indonesia Edisi
V. Jakarta: Kementerian Kesehatan RI.
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik.
Jakarta : UI Press.
Kovar, Dr.Karl-Arthur, Dr.
Harry Autherhoff. 2002. Identifikasi Obat.
Bandung : ITB.
Rohman, abdul. Ibnu
Gholib Ganjar. 2012. Kimia Farmasi
Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Underwood, R. A.
(1992). Analisa Kimia Kualitatif.
Jakarta: Erlangga.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar