Laporan Praktikum KFA Kafein

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

SENYAWA TURUNAN GOLONGAN XANTIN

(Caffein)

A.      No Sampel : 17 A

B.       Tanggal Praktikum : 14 Maret 2017

C.      Tujuan Praktikum

Mampu menentukan kadar caffein dalam sediaan farmasi dengan menggunakan metode titrasi.

D.      Prinsip percobaan

Sampel ditambahkan asam klorida (HCl) dan kalium iodida (KI) berlebih sehingga dapat mengalami oksidasi menghasilkan iodium (I₂) dalam suasana asam. Sampel akan breaksi dengan I₂ membentuk endapan periiodida yang dititrasi dengan natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃).

E.       Metode analisis

Metode titrasi iodometri. Bila caffein dalam suasana asam direaksikan dengan iodium I₂ akan membentuk endapan periiodida atau tetra iodida yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃).

F.       Dasar Teori

Kafein adalah senyawa alkaloida turunan xantine (basa purin) yang berwujud kristal berwarna putih. Kafein bersifat psikoaktif, digunakan sebagai stimulan sistem saraf pusat dan mempercepat metabolisme (diuretik). Senyawa kimia yang dijumpai secara umum alami terdapat didalam makanan contohnya biji kopi, teh, biji kelapa, buah kola, guarana dan mate. Kafein terkenal dengan rasanya yang pahit dan berlaku sebagai perangsang sistem saraf pusat, jantung, dan pernafasan.

Kafein merupakan alkaloid yang tergolong turunan dari purin dalam keluarga methylxanthine bersama-sama senyawa terfilin teobromin. Pada keadaan asal kafein adalah serbuk putih yang pahit. Rumus kimianya ialah C₆H₁₀N₄O₂ dan nama sistematik kafein adalah: 1,3,7-trimetilxanthine dan 3,7-dihidro-1,3,7-trimetil-1-H-purin-2,6-dione.

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO₄5H₂O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel (Gandjar, 2015).

Sebagai contoh adalah penentuan kandungan klorin (Cl₂) dalam agen pemutih. Klorin akan mengoksidasi iodida untuk menghasilkan iodium. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Cl₂ + 2I^- → 2Cl^- + I₂

Selanjutnya iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat menurut reaksi :

2S₂O₃^2- + I₂ → S₄O₆^2- + 2I^- (Gandjar, 2015).

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena amilum akan membentuk kompleks dengan I₂ yang berwarna biru sangat jelas. Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I₂ yang menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam.

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol.

G.      Monografi Bahan

1.      Nama               : Caffeine

2.      Struktur           :

3.      Pemerian         : serbuk putih, bentuk jarum mengkilat, biasanya menggumpal; tidak berbau; rasa pahit; larutan bersifat netral terhadap kertas lakmus; bentuk hidratnya mengembang diudara.

4.      Kelarutan        : agak sukar larut dalam air dan dalam etanol; mudah larut dalam kloroform; sukar larut dalam eter.

5.      Rumus Kimia  : C₈H₁₀N₄O₂

6.      BM                  : 194,19 (KEMENKES, 2014)

H.      Alat dan Bahan

a. Alat          

- Erlenmeyer                       - Buret

- Gelas kimia                      - Pipet ukur

- Labu ukur                        - Pipet volume

- Statif                                - Corong

- Spatula                             - Sentrifuge

- Pipet tetes                        - Vortex

- Tabung sentrifuge           

b. Bahan

- Sampel                            - Na₂S₂O₃

-HCl 0,1 N                        - CHCl₃

-KI                                    - Indikator Amylum

-K₂Cr₂O₇                          -Aquadest

-KIO₃                                -H₂SO₄

I.         Prosedur Kerja

1.      Isolasi caffeine (serbuk)

 

2.      Pembakuan Larutan Na₂S₂O₃

 

   

 

 

 

3.      Penetapan Kadar Kafein (17A)

                                                                                                                       

 

J.        Data Hasil Pengamatan

1.      Pembakuan Na₂S₂O₃

Berat kalium dikromat (mg)	Volume Na2S2O3 (mL)
49	11,6
49	11,7
49	11,6
Rata-rata	11,63 mL

 

 

 

2.      Penetapan Kadar Sampel

Volume sampel (mL)	Volume Na2S2O3 (mL)
10	15,4
10	15,5
10	15,5
Rata-rata	15,46 mL

 

  

K.      Pembahasan

Untuk pembahasan KLIK DISINI