LAPORAN Kimia Farmasi Analitik Ibuprofen Metode Spektrofotometri UV-VIS

PENETAPAN KADAR IBUPROFEN DENGAN

MENGGUNAKAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Tanggal Praktikum              : 10 Maret 2017

1.2  Nomor Sampel                      : 8B

1.3  Tujuan Praktikum             

Untuk mengetahui cara preparasi sampel yang benar, mengisolasi zat Iboprofen dengan matriksnya serta menetapkan kadar Ibuprofen dengan menggunakan Spektrofotometri UV-Vis.

1.4  Prinsip Percobaan            

      Berdasarkan Hukum Lambert-Beers, spektrofotometri UV-Vis digunakan terutama untuk analisi kuantitatif, nilai absorbansi berbanding lurus dengan absorpsi cahaya, ketebalan kupet, dan konsentrasi analit.

Rumus: A=a x b x c

      Spektrofotometri UV-Vis menggunakan sumber cahaya dari sinar UV dan sinar tampak dengan pengaturan berkas vahaya menggunakan monokromator spektrofotometer tersusun atas sumberr spektrum yang kontinyu, monikromator sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding.   

1.5 Metode Analisis

      Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis karena Ibuprofen mengandung gugus kromoform diantaranya gugus benzen, gugus karboksil dan gugus karbonil yang dapat menyerap cahaya elektromagnetik Spektrofotometri UV-Vis dengan panjang gelombang tertentu.

1.6  Dasar Teori

Ibuprofen merupakan serbuk bentuk hablur berwarna putih hingga hampir putih, berbau khas lemah. Memiliki kelarutan yang sangat mudah larut dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton dan dalam kloroform, sukar larut dalam etil asetat dan praktis tidak larut dalam air (Depkes RI, 2014)

Ibuprofen merupakan  obat analgetik golongan Anti Inflamasi Non Steroid (AINS) turunan asam arilasetat. Obat ini terutama digunakan untuk mengurangi rasa nyeri akibat peradangan pada berbagai kondisi rematik dan arthritis. Ibuprofen menimbulkan efek analgesik dengan mengambat secara langsung dan selektif enzim-enzim pada sistem saraf pusat yang mengkatalis biosintesis prostaglandin seperti siklooksigenase. Penghambatan tersebut menyebabkan pencegahan sensitasi reseptor rasa sakit oleh mediator-mediator rasa skait seperti bradikinin, histamin, serotonin, prostasiklin, prostaglandin, ion hidrogen dan kalium yang dapat merangsang rasa sakit secara mekanis atau kimiawi (Katzung, 2001; Siswandono dan Soekardjo, 2000).

Ibuprofen terutama digunakan untuk mengobati artritis rematik yang bekerja dengan cara memasuki ruang sinovial secara lambat dan terakumulasi dalam konsentrasi tinggi. Untuk mengatasi rasa nyeri seperti ”dysmenorrhea” dan antipiretik diberikan dalam dosis 400 mg setiap 4-6 jam. Pengobatan artritis rematik dan artritis tulang dapat mencapai 2400 mg walaupun dosis lazim sehari hanya 1200-1600 mg. Ibuprofen menyebabkan efek samping gastritis, konstipasi, nausea, dan pusing.

Ibuprofen diserap dengan mudah dari dinding saluran pencernaan. Kadar puncak dalam darah dicapai dalam waktu 1-2 jam setelah pemberian oral, dengan waktu paruh eliminasi selama dua jam. Ekskresi ibuprofen terjadi dengan cepat dan sempurna. Lebih dari 90% dari dosis yang diberikan diekskresi melalui urin sebagai metabolit asam konjugatnya

Spektroskopi UV–VIS  adalah  tekhnik analisis spektroskopi yang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik dan sinar tampak  dengan mengunakan instrumen. Spektrofotometri adalah penyerapan sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul yang daat menyebabkan eksitasi molekul dan tingkat dasar  ke tingkat energi yang paling tinggi (Sumar, 1994).

Panjang gelombang cahaya UV dan VIS bergantung  pada mudahnya promo elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Cahaya yang menyerap cahaya pada daerah tampak  (yakni mudah dipromosikan  dan pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV yang lebih pendek (Day and Underwood, 2002).

Ada beberapa yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-VIS terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan senyawa spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa yang berwarna pembentukan molekul yang dianalisis tidak menyerap pada daerah tersebut. Spektrofotometri yang sesuai denga pengukuran di daerah spektrum ultraviolet dan sinar tampak terdiri atas suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan sianr monokromtis dalam jangkauan panjang gelombang 200-800 nm. Dengan komponen-komponen meliputi sumber-sumber sinar, monokromator dan sistem optik (Ibnu Ghalib, 2012).

BAB II

METODOLOGI PERCOBAAN

2.1 Alat dan Bahan

2.1.1 Alat

1.      Beaker glass

2.      Pipet volume

3.      Ball pipet

4.      Labu ukur

5.      Gelas ukur

6.      Pemanas spirtus

7.      Spektrofotometri UV-Vis

2.1.2 Bahan

1        Sampel Ibuprofen

2        NaOH

3        Aquadest

2.2 Prosedur Kerja

2.2.1 Isolasi Sampel

2.2.2 Larutan Stok 500 ppm dalam 100mL

2.2.3 Penetapan Kadar Sampel

BAB III

HASIL PENGAMATAN

Konsentrasi (ppm)	Absorbansi (ppm)
100	0,271
150	0,356
200	0,444
250	0,529
300	0,616

Nilai Absorbansi Sampel

A = 0,56

Perhitungan

1.    Pembuatan Larutan Standar Ibupropen

1)      Pembuatan Larutan Ibupropen (teknis) 5000 ppm dalam 10 mL

2)      Pengenceran larutan standar dari 5000 ppm

a.       100 ppm

                              V₁ x N₁    = V₂ x N₂

                          V₁ x 5000 ppm  = 5 mL x 100 ppm

                                             V₁ = 0.1 mL

b.      150 ppm

                  V₁ x N₁   = V₂ x N₂

              V₁ x 5000 ppm  = 5 mL x 150 ppm

                                                         V₁ = 0.15 mL

c.       200 ppm

                  V₁ x N₁   = V₂ x N₂

              V₁ x 5000 ppm  = 5 mL x 200 ppm

                                                         V₁ = 0.2 mL

d.      250 ppm

                  V₁ x N₁    = V₂ x N₂

              V₁ x 5000 ppm  = 5 mL x 250 ppm

                                                         V₁ = 0.25 mL

e.       300 ppm

                  V₁ x N₁    = V₂ x N₂

              V₁ x 5000 ppm  = 5 mL x 300 ppm

                                                         V₁ = 0.3 mL

3)      Faktor pengenceran larutan sampel

Isolat dilarutkan dalam 50 ml NaOH 0,1N

                          Diambil 0.05 mL      = 100 x Pengenceran

Dilarutkan dalam 5 mL

                       

diketahui y = 0,505    b = 0,0017    a = 0,098

                y  = bx + a

         0,505  = 0,0017x + 0,098

      0,0017x = 0,505 – 0,098

                 x =

                 x = 239,4118 ppm . faktor pengenceran

                 x = 239,4118 . 100

                 x = 23941,18 ppm

Kadar dalam 50 mL

               x 23941,18 = 1197,059 mg

% Kadar analit =  x 100%

                         =  x 100% = 59,85%

BAB IV

PEMBAHASAN

Praktikum yang ketiga ini adalah penetapan kadar pada ibuprofen dalam sediaan tablet yang sudah berbentuk serbuk. Kelompok kami mendapatkan sampel dengan nomor 8B dengan menggunakan metode spektorofotometri uv-vis dengan panjang gelombang 265 nm.

            Sampel dalam bentuk serbuk pertama ditimbang sebanyak 2 gram dan diisolasi untuk memisahkan zat dengan matriksnya dengan dilarutkan oleh NaOH kedalam tabung sentrifuse karena ibuprofen memiliki kelarutan yang sangat baik dalam larutan NaOH. Setelah itu di vortex, fungsi vortex untuk memperluas permukaan tumbukan zat dengan larutan NaOH, sehingga utnuk mempercepat proses kelarutan ini dilakukan dalam waktu 20 menit.

            Hasil vortex kemudian dimasukkan kedalam sentrifugasi, tujuan disentrifugasi yaitu untuk mengendapkan residu yang tidak larut terhadap larutan NaOH. Sentrifugasi dilakukan dalam waktu 20 menit pada kecepatan 2000 rpm yang setelah diamati terdapat dua fase yakni filtrate dengan residunya. Teknik sentrifuge digunakan untuk mempercepat proses pengendapan dengan memberikan gaya sentrifugasi pada partikel-partikelnya. Pemisahan sentrifugasi menggunakan prinsip dimana objek diputar secara horizontal pada jarak tertentu. Apabila objek berotasi di dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan dan partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak menuju pusat rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang berlawanan yang menuju kearah dinding luar silinder atau tabung, gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi. Gaya inilah yang menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tabung  dan terakumulasi membentuk endapan.

            Proses sentrifugasi selesai dilakukanlah tahap selanjutnya yaitu melakukan dekantasi tujuannya untuk memisahkan filtrate yang akan diuji dengan residunya. Untuk memastikan filtrate mengandung zat ( ibuprofen ) yang akan ditetapkan kadarnya maka harus di pastikan terlebih dahulu dengan cara uji kualitatif dengan penambahan pereaksi Lieberman-Burchard. Disini dipilihnya reagen tersebut karena mampu memberi ciri yang cukup spesifik dengan terbentuknya reaksi warna menjadi warna coklat.

            Setelah analit didapatkan kemudian proses selanjutnya yaitu dilakukan uji kuantitaif dengan menggunkan metode spektrofotometri uv-vis. Yang telah diketahui bahwa dalam strukutur ibuprofen terdapat gugus-gugus yang dpat menyerap cahaya elektromagnetik dengan panjang gelombang tertentu yaitu gugus kromofor dan gugus ausokrom. Pada ibuprofen terdapat gugus benzene, gugus karbonil, gugus karboksil serta gugus-gugus ausokromnya. Kromofor adalah suatu gugus fungsi, tidak terhubung dengan gugus lain, yang menampakan spectrum.

Struktur kimia ibuprofen :

        

Sebelum analit di analisis, terlebih dahulu dilakukan analisis dengan larutan standar ibuprofen, larutan induk dibuat 5000 ppm dimana menunjukan panjang gelombang 265 nm dengan nilai absorbansi 0,6. Selanjutnya dilakukan pengenceran terhadap larutan standar untuk mengetahui nilai absorban dari masing masing pengenceran sehingga dapat dibuat kurva. dilakukan pengenceran 100 ppm, 150 ppm, 200 ppm, 250 ppm, dan 300 ppm. (dapat dilihat di tabel pengamatan)

Setelah dilakukan perhitungan dari data yang sudah didapat dan dibuat kurva kalibrasi standar. Dari kurva kalibrasi standar didapatkan persamaan linear y = 0,0017x + 0,098 . Persamaan ini digunakan untuk menghitung kadar ibupropen dalam sampel. Dimana (y) menyatakan nilai pengukuran absorbansi dan (x) menyatakan kadar ibuprofen dalam sampel. Absorbansi dari sampel ibuprofen diperoleh nilai 0,505 dengan panjang gelombang maksimalnya yaitu 265 nm. Selanjutnya penentuan kadar atau konsentrasi sampel ibuprofen ditentukan dengan cara memasukan nilai absorbansi dari analit yang telah di analisis ke dalam persamaan linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi ibuprofen. Setelah itu dilakukan perhitungan persen kadar dan diketahui kadar dari sampel ibuprofen adalah sebesar 59,85 %.

Dalam praktikum kali ini menggunkan prinsip percobaan penentuan kadar  ibuprofen dalam sediaan tablet yang sudah diserbukkan secara spektrofotometri uv-vis yaitu mengukur transmitan atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi, sehingga akan didapatkan konsentrasi ibuprofen yang terkandung dalam sampel.

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum sampel kadar ibuprofen dalam sediaan serbuk dengan nomor sampel 8B pada kelompok 7 yang melakukan analisis dengan metode spektrofotometri UV-Vis adalah sebesar 59,85%.

DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI. 2014. Farmakope Inonesi, edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Ghalib, Ibnu Ganjar dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Katzung, B.G. 2001. Farmakologi Dasar dan Klinik, edisi ke-8. Jakarta: Salemba Medika.

R.A.Day, Dr Jan dan Al-Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Siswandono dan Soekardjo B. 2000. Kimia Medisinal, Jilid 1. Edisi II. Surabaya: Airlangga University Press.