FARMASI: Laporan KFA Teofilin

PERCOBAAN IV

PENETAPAN KADAR TEOFILIN DALAM SEDIAAN SERBUK MENGGUNAKAN METODE TITRASI ARGENTOMTERI VOLHARD

A. Tempat dan Waktu Praktikum

Praktikum dilakukan di Laboratorium Kimia I kampus STIKes Bakti Tunas Husada Tasikmalaya, pada tanggal 17 Maret 2017.

B. Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar Teofilin dalam sediaan farmasi (serbuk) menggunakan metode Titrasi Argentometri Volhard.

C. No Sampel dan Bentuk Sediaan

Serbuk nomor 6B.

D. Prinsip Percobaan

Prinsip metode titrasi argentometri metode volhard yaitu, di mana dilakukan penambahan AgNO₃berlebih yang menyebabkan proton H⁺ pada gugus amin sekunder teofilin akan lepas, dan N akan berikatan dengan Ag (reaksi substitusi). Kelebihan AgNO₃dititrasi dengan ammonium tiosianat dengan menggunakan indicator Fe(NH₄)SO₄. Setelah semua perak nitrat terendapkan kelebihan ammonium tiosianat akan bereaksi dengan besi (III) amonium sulfat membentuk besi (III) tiosianat yang berwarna merah.

E. Alasan Metode Yang Digunakan

Alasan menggunakan metode titrasi argentometri volhard ini karena, dalam struktur teofilin mengandung proton H⁺ yang mudah lepas sehingga atom N pada teofilin akan berikatan dengan Ag (Reaksi substitusi).

F. Dasar Teori

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan perak nitrat (AgNO₃) pada suasana tertentu. Metode argentomteri disebut juga metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah:

AgNO₃ + Cl^- → AgCl_(s) + NO₃^-

Sebagai indicator dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag⁺. Metode argentomteri yang lebih luas digunakan adalah metode titrasi kembali. Perak nitrat berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromide. Sisa AgNO₃ selanjutnya dititrasi kembali dengan ammonium tiosianat menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat (Gandjar dan Rohman 2007).

Metode volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromide, dan iodide dalam suasana asam. Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku kalium atau ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali kelarutan 7,1 x 10^-13. Kelebihan tiosianat dapat dittapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai indicator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III)-tiosianat daam lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N. titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)₃ jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan. pH larutan harus di bawah 3. Pada titrasi ini terjadi perubahan warna 0,7 – 1% sebelum titik ekivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan dicapai titik akhir, titrasi digojog kuat-kuat supaya ion perak yang diabsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat beraksi dengan tiosianat (Gandjar dan Rohman 2007).

Dalam analisis klorida, sebuah kesalahan dapat terjadi jika endapan AgCl dibolehkan beraksi dengan ion tiosianat:

AgCl_(s) + SCN^- ↔ AgSCN_(s) + Cl^-

Mengingat AgSCN kurang dapat larut dibandingkan dengan AgCl, reaksi ini cenderung untuk bergeser dari kiri ke kanan dan akan menyebabkan hasil-hasil yang rendah dalam analisis klorida. Reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring penuh AgCl atau menambahkan nitrobenzene sebelum titrasi dengan tiosianat. Nitrobenzene terlihat membentuk sebuah lapisan berminyak di atas permukaan AgCl, yang mencegah reaksi dengan tiosianat (J.R, Underwood, 2001).

G. Reaksi Kimia

Teofilin + AgNO₃

(Sudjadi Dan Rohman, 2013).

H. Alat dan Bahan

1) Alat

Labu ukur	Beaker glass	Rak dan Tabung reaksi
Pipet volume 10 mL	Pipet ukur 10 mL	Botol semprot
Tabung Sentrifuga	Buret, klem, statif	Vortex
sentrifugasi	Kaca arloji	Pump pipet

2) Bahan

Teofilin:

Gambar 1. Struktur Teofilin (USP, 2007)

Pemerian : Serbuk Hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit, stabil

diudara;

kelarutan : Sukar Larut dalam air, tetapi mudah larut dalam air panas, mudah larut dalam alkali hidroksida, ammonia, agak sukar larut dalam etanol, dalam klorofom dan eter;

BM : 180,17 (DepKes RI, 2014)

pKa : 8,9

I. Prosedur Kerja

a. Perhitungan Pembuatan AgNO₃0,05 N dalam 1000mL (1 liter)

Gram = Nx BExV