Laporan Kimia Farmasi Analisis Aminophylin Metode Argentometri

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

GOLONGAN XANTIN

(Penentuan Kadar Aminophylin dalam Sediaan Serbuk dengan

Metode Titrasi Argentometri (Volhard))

A.      Tanggal Praktikum

14 Maret 2017

B.       No. Sampel

2C

C.      Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar aminophylin dalam sampel sediaan farmasi berupa serbuk dengan menggunakan metode Titrasi Argentometri.

D.      Metode Analisis

Metode analisis yang digunakan dalam menentukan kadar aminophylin dalam sampel adalah Titrasi Argentometri (Volhard).

E.       Prinsip Percobaan

Pada metode argentometri ini Ag⁺ akan berikatan dengan atom N yang memiliki elektron bebas pada struktur aminophylin sehingga membentuk endapan. Prinsip dari titrasi argentometri volhard adalah adanya penambahan AgNO₃ berlebih ke dalam sampel. Setelah terbentuk endapan, sisa AgNO₃ yang tidak bereaksi dengan analit dititrasi dengan larutan tiosianat kemudian membentuk endapan AgSCN dan kelebihan SCN^- akan bereaksi dengan Fe³⁺ dari indikator ferriaulin yang nantinya akan menbentuk warna merah coklat.

F.       Dasar Teori

Aminophylin merupakan suatu garam yang terbentuk dari teofilin dan etilendiamin yang mempunyai nilai pKa 8,6-9 dan pada strukturnya memiliki atom N heterosiklik.

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO₃) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag⁺ (Gandjar, 2012).

Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. Perak nitrat (AgNO₃) berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromida. Sisa AgNO₃ selanjutnya dititrasi kembali dengan amonium tiosianat menggunakan indikator besi(III) ammonium sulfat (Gandjar, 2012).

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu:

1.    Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

2.    Metode Volhard

Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi(III) nitrat atau besi(III) amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi(III)-tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N (Gandjar, 2012).

G.      Monografi Bahan

1.    Aminophylin (Farmakope Indonesia Edisi V, hal 111)

Rumus Molekul           : C₁₆H₂₄N₁₀O₄

BM                              : 420,43

Pemerian                     : Butir atau serbuk; putih atau agak kekuningan; bau

ammonia lemah, rasa pahit. Jika dibiarkan di udara terbuka, perlahan-lahan kehilangan etilendiamin dan menyerap karbon dioksida dengan melepaskan teofilin. Larutan bersifat basa terhadap kertas lakmus.

Kelarutan                    : Tidak larut dalam etanol dan dalam eter; Larutan 1

g dalam 25 ml air menghasilkan larutan jernih; larutan 1 g dalam 5 ml air menghablur jika didiamkan dan larut kembali jika ditambah sedikit etilendiamin.

2.      Asam Nitrat (Farmakope Indonesia Edisi IV, hal 50)

Rumus Molekul           : HNO₃

BM                              : 63,01

Pemerian                     : Cairan berasap, sangat korosif, bau khas, sangat

merangsang. Mendidih pada suhu lebih kurang 120°; bobot jenis lebih kruang 1,41. Merusak jaringan hewan menjadi kuning.

Wadah dan penyimpanan        : Dalam wadah tertutup rapat

3.      Perak Nitrat (Farmakope Indonesia Edisi IV, hal 113)

Rumus Molekul           : AgNO₃

BM                              : 169,87

Pemerian                     : Hablur; tidak berwarna atau putih; bila dibiarkan

terpapar cahaya dengan adanya zat organik, menjadi berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan. pH larutan lebih kurang 5,5.

Kelarutan                    : Sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air

mendidih; agak sukar larut dalam etanol; mudah larut dalam etanol mendidih; sukar larut dalam eter.

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.

4.      Natrium Klorida (Farmakope Indonesia Edisi IV, hal 584)

Rumus Molekul           : NaCl

BM                              : 58,44

Pemerian                     : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk

hablur putih; rasa asin.

Kelarutan                    : Mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah larut

dalam air mendidih; larut dalam gliserin; sukar larut dalam etanol.

H.      Alat dan Bahan

Alat	Bahan
-   Neraca Analitik	-   Aquadest bebas Cl-
-   Tabung sentrifugasi	-   Sampel Aminophylin
-   Vortex	-   AgNO3 0,1 N
-   Labu ukur	-   HNO3 0,1 N
-   Erlenmeyer	-   HNO3 0,1 N
-   Gelas kimia	-   KSCN 0,1 N
-   Pipet volume	-   FeCl3
-   Ball pipet	-   NaCl
-   Buret	-   Indikator Ferriaulin
-   Statif dan klem	-   K2CrO4

I.         Prosedur Kerja

1.    Isolasi Aminophylin dari sediaan serbuk

2.    Pembakuan larutan AgNO₃ 0,1 N

3.    Pembakuan larutan KSCN 0,1 N

4.    Penetapan kadar aminophylin dalam sampel serbuk

J.        Data Hasil Pengamatan dan Perhitungan

1.    Pembakuan AgNO₃

Berat NaCl (mg)	Volume AgNO3 (mL)
29	10
29	10
29	10
Rata-rata	10

2.    Pembakuan KCNS

Volume AgNO3 (mL)	Volume KSCN (mL)
10	10,9
10	10,9
10	10,8
Rata-rata	10,87

3.    Penentuan Kadar Aminophylin

Volume Sampel (mL)	Volume KSCN (mL)
10	20,6
10	20,6
10	20,5
Rata-rata	20,57

Perhitungan

1.    Pembakuan AgNO₃

N AgNO₃ =   

                             =

     = 0,0496 N

2.    Pembakuan KSCN

V_KSCN x N _KSCN = V _AgNO3 x N _AgNO3

N_KSCN  =

=

                        = 0,0456 N

3.    Penentuan Kadar Sampel

·      Volume AgNO₃ yang bereaksi dengan KSCN

V_AgNO3 x N_AgNO3 = V_KSCN x N_KSCN

V_AgNO3 =

                 =

                             = 18,9111 mL

·      Volume AgNO₃ yang bereaksi dengan sampel

V_{AgNO3 yang bereaksi dengan sampel} = V_{AgNO3 berlebih} – V_{AgNO3 yang bereaksi dengan KSCN}

                                         = 25 – 18,9111

                                     = 6,0889 mL

·      Kadar Sampel

V_sampel x N_sampel = V_AgNO3 x N_AgNO3

N_sampel =

    = 0,0302 N

·      Gram Analit

N_sampel =

Gram = N x BE x V

  = 0,0302 X 420,43 X 0,05

  = 0,6348 g

·      % Kadar

% Kadar =

                                =

                                = 25,39%

PEMBAHASAN

Untuk pembahasan KLIK DISINI