A.
Pembahasan
Penetapan kadar aminophylin dalam bentuk sediaan serbuk
dilakukan dengan metode titrasi argentometri metode volhard. Dimana aminofilin
merupakan garam yang terbentuk dari theofilin dan etilendiamin.
Pada penentuan dengan metode argentometri, sampel aminofilin
dianalisis pada bagian struktur theofilin. Karena pada bagian struktur
theofilin tersebut terdapat atom N yang mempunyai pasangan electron bebas
sehingga dapat bereaksi dengan Ag pada pereaksi AgNO3 dan terjadi
reaksi substitusi dan terbentuk endapan.
Sebelum melakukan penetapan kadar aminophylin, dilakukan isolasi terlebih
dahulu untuk memisahkan analit aminophylin dengan matriks. Kelarutan aminophylin baik pada air karena aminophylin merupakan garam sehingga mudah
larut dalam air. Dengan demikian
dalam isolasi aminophylin digunakan pelarut Aquades bebas
klor. Penggunaan air bebas klor ini karena jika terdapat ion Cl- ,
maka dapat bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan putih AgCl yang
dapat mempengaruhi hasil pengamatan.
Dalam tahap isolasi ini digunakakan vortex untuk
meningkatkan kelarutan analit sampel terhadap air karena pada proses ini
terjadi pertumbukan antar partikel sehingga memperbesar ukuran partikel dan
menyebabkan analit menjadi lebih larut. Sedangkan sentrifugasi dilakukan untuk
memisahkan pelarut dengan padatan matriks yang tidak saling bercampur dengan
adanya gaya sentrifugasi yang menyebabkan partikel-partikel menuju dinding
tabung dan terakumulasi membentuk endapan.
Larutan supernatan yang diperoleh diuji kualitatif untuk
mengetahui apakah larutan tersebut mengandung analit aminophylin. Uji tersebut dilakukan dengan FeCl3
dan positif adanya aminophylin ditandai dengan terbentuknya
warna merah coklat.
Setelah didapatkan isolat sampel, maka dilanjutkan dengan
analisis analit sampel aminophylin dengan menggunakan titrasi
argentometri volhard. Titrasi ini dilakukan dalam suasana
asam yaitu pada pH 3, karena ion besi (III) dapat mengendap menjadi Fe(OH)3
bila dalam suasana basa. Sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan.
Dalam titrasi ini
dilakukan pembakuan AgNO3
dengan NaCl yang merupakan baku primer, sehingga didapatkan konsentrasi
AgNO3 0,0496 N. Selain itu pula dilakukan
pembakuan KSCN dengan baku primernya adalah AgNO3, sehingga
didapatkan konsentrasi KSCN adalah
0,0456 N.
Pada saat penentuan kadar
aminophylin, diberikan AgNO3
berlebih dan dilakukan pemanasan diatas waterbath untuk menghasilkan endapan
yang dilanjutkan dengan pencucian menggunakan HNO3 .
HNO3 dipilih karena memiliki
anion yang sama dengan AgNO3
untuk mencegah reaksi yang dapat mengganggu hasil pengamatan karena bila dengan
asam lain dapat membentuk endapan. Pada saat titrasi dengan KSCN, terbentuk warna putih susu.
Warna tersebut menandakan bahwa telah terjadi reaksi antara Ag+ dan
SCN- membentuk senyawa AgSCN yang tidak membentuk endapan. Setelah
Ag+ habis bereaksi terbentuklah endapan warna merah. Endapan warna
merah tersebut terjadi karena adanya reaksi antara Fe3+ dan SCN ,
dan merupakan titik akhir titrasi.
|
|||||
+ AgNO → + HNO3 + ANO3
Sisa AgNO3 + SCN- → AgSCN↓ + NO3-
SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3 merah
Dari
hasil titrasi tersebut didapatkan kadar aminophylin dalam sampel no 2c adalah
25,39%.
B.
Kesimpulan
Berdasarkan
data yang telah didapatkan dari hasil titrasi dengan argentometri volhard dapat
disimpulkan bahwa kadar aminophylin dalam sampel no 2 c adalah 25,39%.
C.
Daftar
Pustaka
Day, R.A & A.L. Underwood.
2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Jakarta: Erlangga.
Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia
Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman.
2012. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Kementerian Kesehatan Republik
Indonesia. 2014. Farmakope Indonesia
Edisi V. Jakarta: Kementerian Kesehatan Republik Indonesia.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar