Kamis, 19 April 2018

Pembahasan Aminophylin


A.      Pembahasan
Penetapan kadar aminophylin dalam bentuk sediaan serbuk dilakukan dengan metode titrasi argentometri metode volhard. Dimana aminofilin merupakan garam yang terbentuk dari theofilin dan etilendiamin.
Pada penentuan dengan metode argentometri, sampel aminofilin dianalisis pada bagian struktur theofilin. Karena pada bagian struktur theofilin tersebut terdapat atom N yang mempunyai pasangan electron bebas sehingga dapat bereaksi dengan Ag pada pereaksi AgNO3 dan terjadi reaksi substitusi dan terbentuk endapan.
Sebelum melakukan penetapan kadar aminophylin, dilakukan isolasi terlebih dahulu untuk memisahkan analit aminophylin dengan matriks. Kelarutan aminophylin baik pada air karena aminophylin merupakan garam sehingga mudah larut dalam air. Dengan demikian  dalam  isolasi aminophylin digunakan pelarut Aquades bebas klor. Penggunaan air bebas klor ini karena jika terdapat ion Cl- , maka dapat bereaksi dengan AgNO3 membentuk endapan putih AgCl yang dapat mempengaruhi hasil pengamatan.
Dalam tahap isolasi ini digunakakan vortex untuk meningkatkan kelarutan analit sampel terhadap air karena pada proses ini terjadi pertumbukan antar partikel sehingga memperbesar ukuran partikel dan menyebabkan analit menjadi lebih larut. Sedangkan sentrifugasi dilakukan untuk memisahkan pelarut dengan padatan matriks yang tidak saling bercampur dengan adanya gaya sentrifugasi yang menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tabung dan terakumulasi membentuk endapan.
Larutan supernatan yang diperoleh diuji kualitatif untuk mengetahui apakah larutan tersebut mengandung analit aminophylin. Uji tersebut dilakukan dengan FeCl3 dan positif adanya aminophylin ditandai dengan terbentuknya warna merah coklat.
Setelah didapatkan isolat sampel, maka dilanjutkan dengan analisis analit sampel aminophylin dengan menggunakan titrasi argentometri volhard. Titrasi ini dilakukan dalam suasana asam yaitu pada pH 3, karena ion besi (III) dapat mengendap menjadi Fe(OH)3 bila dalam suasana basa. Sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan.
Dalam titrasi ini dilakukan pembakuan AgNO3 dengan NaCl yang merupakan baku primer, sehingga didapatkan konsentrasi AgNO3 0,0496 N. Selain itu pula dilakukan pembakuan KSCN dengan baku primernya adalah AgNO3, sehingga didapatkan konsentrasi KSCN adalah 0,0456 N.
Pada saat penentuan kadar aminophylin, diberikan AgNO3 berlebih dan dilakukan pemanasan diatas waterbath untuk menghasilkan endapan yang dilanjutkan dengan pencucian menggunakan HNO3 . HNO3 dipilih karena memiliki anion yang sama dengan AgNO3 untuk mencegah reaksi yang dapat mengganggu hasil pengamatan karena bila dengan asam lain dapat membentuk endapan. Pada saat titrasi dengan KSCN, terbentuk warna putih susu. Warna tersebut menandakan bahwa telah terjadi reaksi antara Ag+ dan SCN- membentuk senyawa AgSCN yang tidak membentuk endapan. Setelah Ag+ habis bereaksi terbentuklah endapan warna merah. Endapan warna merah tersebut terjadi karena adanya reaksi antara Fe3+ dan SCN , dan merupakan titik akhir titrasi.











AgNO3
berlebih
 


 


                                                + AgNO                                   + HNO3 + ANO3
Sisa AgNO3 + SCN- → AgSCN↓ + NO3-
SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3 merah

Dari hasil titrasi tersebut didapatkan kadar aminophylin dalam sampel no 2c adalah 25,39%.

B.       Kesimpulan
Berdasarkan data yang telah didapatkan dari hasil titrasi dengan argentometri volhard dapat disimpulkan bahwa kadar aminophylin dalam sampel no 2 c adalah 25,39%.

C.      Daftar Pustaka
Day, R.A & A.L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Kementerian Kesehatan Republik Indonesia. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Kementerian Kesehatan Republik Indonesia.

Tidak ada komentar: