Laporan KFA Parasetamol Metode UV-VIS

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II

ANALGETIK ANTIPIRETIK

(Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Serbuk dengan

Metode Spektrofotometri UV-Vis)

A.      Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar parasetamol dalam sampel berupa serbuk dengan menggunakan metode Spektrofotometri UV-Vis.

B.       Metode Analisis

Penentuan kadar parasetamol dilakukan dengan metode Spektrofotometri UV-Vis karena pada struktur parasetamol terdapat gugus kromofor berupa benzene yang mampu menyerap sinar UV.

C.      Prinsip Percobaan

Prinsip dari metode Spektrofotometri UV-Vis berdasarkan adanya penyerapan radiasi elektromagnetik oleh gugus kromofor pada struktur parasetamol. Interaksi tersebut menyebabkan perpindahan energi dari sinar radiasi ke gugus tersebut dan terbentuk nilai absorbansi. Penentuan kadar parasetamol ini dilakukan dengan menggunakan pelarut NaOH 0,1 N dan pada panjang gelombang 255 nm.

D.      Dasar Teori

Parasetamol (asetaminofen) merupakan salah satu obat analgesik-antipiretik yang sangat populer. Parasetamol dapat tersedia dalam berbagai macam sediaan tablet, kapsul, sirup, eliksir, suspensi dan supositoria. Parasetamol pada umumnya diberikan dalam bentuk tablet yang mengandung 500 mg bahan aktif. Parasetamol juga sering dikombinasikan dengan bahan obat lain dalam satu formulasi (Sudjadi, 2015).

Parasetamol dapat ditetapkan kadarnya dengan cara titrimetri dengan metode diazotasi, spektrofotometri (baik UV maupun dengan cara spektrofotometri visibel) dan dengan teknik berdasarkan kromatografi (Sudjadi, 2015).

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Ilmu kimia farmasi analisis kuantitatif dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk melakukan analisis secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi, obat dalam jaringan tubuh, dan sebagainya (Gandjar, 2015).

Aspek kuantitatif menggunakan spektrofotometri UV-Vis yaitu, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Serapan dapat terjadi jika foton/radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga (Gandjar, 2015).

E.       Monografi Bahan

1.    Parasetamol (Farmakope Indonesia Edisi V, hal 998)

Nama               : Parasetamol / Acetaminophen

BM                  : 151, 16

Pemerian          : Serbuk hablur, putih, tidak berbau, dan rasa sedikit pahit

Kelarutan         : Larut dalam air mendidih dan dalam Natrium Hidroksida

1N, mudah larut dalam etanol

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup baik

2.    Natrium Hidroksida (Farmakope Indonesia Edisi V, hal 911)

Nama               : Natrium Hidroksida/Sodium Hydroxide

BM                  : 40,00

Pemerian         : Putih atau praktis putih, keras, rapuh dan menunjukkan

pecahan hablur. Jika terpapar udara akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Massa melebur, berbentuk pelet kecil, serpihan atau batang atau bentuk lain.

Kelarutan        : Mudah larut dalam air dan dalam etanol

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup rapat

F.       Alat dan Bahan

Alat
-   Neraca Analitik	-   Batang pengaduk
-   Tabung sentrifugasi	-   Pipet volume
-   Sentrifugasi	-   Corong
-   Vortex	-   Ball pipet
-   Labu ukur	-   Kaca arloji
-   Gelas kimia	-   Mikropipet dan tip
-   Kuvet	-   Spektrofotometer UV-Vis

Bahan

- Sampel

- NaOH 0,1 N

-    Aquadest

-    Parasetamol p.a

-    FeCl3

G.      Prosedur Kerja

1.    Isolasi Parasetamol dari sediaan serbuk

2.    Pembuatan Kurva Kalibrasi

3.    Penentuan kadar sampel 7A

H.      Data Hasil Pengamatan dan Kurva Kalibrasi

1.      Nilai Absorbansi dari Hasil Pengenceran Larutan Baku Standar Parasetamol

Konsentrasi (ppm)	Absorbansi
2	0,194
4	0,388
6	0,567
8	0,698
10	0,834

Didapatkan panjang gelombang maksimal : 255 nm

2.      Kurva Kalibrasi Larutan Standar Parasetamol

3.      Nilai Absorbansi Sampel

0,219

I.         Perhitungan

1.    Pembuatan Larutan Standar Parasetamol

1)   Larutan induk parasetamol 500 ppm dalam 100 mL

2)   Pengenceran Larutan Standar dari 500 ppm

a.    2 ppm

b.    4 ppm

c.    6 ppm

d.    8 ppm

e.    10 ppm

3)   Faktor Pengenceran Larutan Sampel

Isolat di add 50 mL dengan NaOH 0,1 N

↓ Diambil 0,035 mL

Dilarutkan dalam 50 mL

Tingkat Pengenceran 1428 x Pengenceran

2.    Penentuan Kadar Sampel

Dari data absorbansi tiap pengenceran larutan baku standar Parasetamol dibuat kurva kalibrasi dan didapatkan persamaan regresinya yaitu :

y = bx + a

Kadar dalam 50 mL :

% Kadar

J.        Pembahasan

Penetapan kadar parasetamol dalam bentuk sediaan serbuk dilakukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Metode ini dipilih karena pada struktur parasetamol terdapat gugus kromofor dan gugus ausokrom yang dapat menyerap radiasi elektromagnetik dan menghasilkan nilai absorbansi.

Sebelum melakukan penetapan kadar parasetamol, dilakukan isolasi terlebih dahulu untuk memisahkan analit parasetamol dengan matriks. Dalam isolasi parasetamol digunakan pelarut NaOH. Dalam tahap isolasi ini digunakakan vortex untuk meningkatkan kelarutan analit sampel terhadap NaOH karena pada proses ini terjadi pertumbukan antar partikel sehingga memperbesar ukuran partikel dan menyebabkan analit menjadi lebih larut. Sedangkan sentrifugasi dilakukan untuk memisahkan pelarut dengan padatan matriks yang tidak saling bercampur dengan adanya gaya sentrifugasi yang menyebabkan partikel-partikel menuju dinding tabung dan terakumulasi membentuk endapan.

Larutan supernatan yang diperoleh diuji kualitatif untuk mengetahui apakah larutan tersebut mengandung analit parasetamol. Uji tersebut dilakukan dengan FeCl₃ dan positif adanya parasetamol ditandai dengan terbentuknya warna biru. Warna biru tersebut merupakan senyawa kompleks yang terbentuk karena reaksi antara  gugus fenol pada parasetamol dengan ion logam  Fe^3+.

Sebelum dilakukan penetapan kadar sampel, dilakukan terlebih dahulu penentuan panjang gelombang maksimal menggunakan larutan standar parasetamol dengan membuat kurva kalibrasi yaitu hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi. Dari hasil percobaan tersebut didapatkan panjang gelombang maksimal yaitu 255 nm. Sedangakan berdasarkan literatur panjang gelombang maksimal parasetamol dalam pelarut basa adalah 257 nm. Sehingga panjang gelombang dalam penetapan kadar sampel parasetamol menggunakan panjang gelombang 255 nm. Selain penentuan panjang gelombang, dilakukan pula base line terhadap blanko agar pelarut NaOH pada larutan sampel tidak ikut terbaca pada saat pembacaan panjang gelombang maupun absorbansi.

Berdasarkan data yang diperoleh dari kurva kalibrasi terbentuk hasil berupa garis lurus dengan persamaan garis y = 0,0795x + 0,0592. Dari data tersebut dapat terlihat bahwa semakin besar konsentrasi maka nilai absorbansi semakin meningkat.

Setelah didapatkan kurva kalibrasi, dilakukan pengukuran absorbansi terhadap sampel parasetamol yang telah dilarutkan sebanyak 50 mL, tetapi nilai absorbansi yang dihasilkan terlalu besar yaitu lebih dari ketentuan, maka dilakukanlah pengenceran sebanyak 1428x dan diperoleh nilai absorbansi sebesar 0,219.

Dari data yang telah didapatkan kemudian diolah menggunakan persamaan garis regresi linear dan didapatkan konsentrasi sebesar 2870,4228 ppm yang setara dengan dalam 50 mL larutan sampel parasetamol, dan menunjukan bahwa kadar parasetamol dalam sampel adalah sebesar 7,18%.

K.      Kesimpulan

Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa kadar parasetamol dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Dari hasil penentuan kadar parasetamol dalam sediaan serbuk tersebut diperoleh kadar parasetamol dalam sampel no 7A adalah sebesar 7,18%.

L.       Daftar Pustaka

Kementrian Kesehatan Republik Indonesia. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Kementrian Kesehatan Republik Indonesia.

Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Sudjadi dan Abdul Rohman. 2015. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.